【求助】请教各位高手：TFA脱Boc过程存在的问题
底物结构含有两个联苯甲酸基团与丙二胺单Boc化合物形成的两个酰胺键，需要把两个Boc全部脱除，1mmol加入5mLDCM和2.5mLTFA，室温下搅拌2h，惰性气体下保护。现象：随着反应时间增加，溶液颜色逐渐变深，成为褐色(原来基本无色)。TLC监测反应，发现原料消失。后处理：旋除DCM和TFA，DCM溶解后用浓氨水来洗，无水硫酸钠干燥。TLC（氯仿：甲醇=9：1），发现有一长串点，其中原点处最浓。
百思不得其解：怎么会有这么多点生成？难道是TFA脱Boc的过程中存在问题？原点是否还是三氟乙酸盐？浓氨水碱性太弱了？我希望分离这个物质表征。第一次做这个反应，周围没人可以来交流，还请各位高手达人不吝赐教。
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兄弟，原点处可能上TFA的盐，氨水的碱性有点弱，你可以用氢氧化钠来调一下，可能就没有问题了！
1mmol加入5mLDCM和2.5mLTFA
TFA有点多， TFA 越少越好。Boc 很易脱
一般将溶剂+TFA旋干即可，所以才用Boc，你把问题复杂化了？ 为什么加NH3H2O?
good luck
[ Last edited by James-CG on 2010-1-23 at 17:27 ]，
我也做过脱boc的反应，反应完后颜色也加深了变成深黄色，后处理时我是加氢氧化钠溶液中和的。TFA加多了应该对反应没影响，原点的应该是盐
脱Boc 不一定要用TFA 也可以用其他的东西,我怀疑你这个在TFA下坏掉了,同时你应该用碱中和后在点板,不然你分子中如果还有氮的话成盐了根本跑不起来
是啊，可能是你的东西在TFA里面要坏，以前我做的东西用TFA脱Boc的时候要坏，后来就换了别的方法，就没问题了