本人想做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合,要除去单体中的阻聚剂,因为单体中不可以引入水,所以用氢氧化钠水溶液洗这种方法可能不可行,请问是不是可以用什么柱可以除去的啊,请高手指教,还要引发剂AIBN怎么精制啊,谢谢,回答好的一定会追加金币!!! 返回小木虫查看更多
可以用三氧化二铝过柱除去阻聚剂。
过中性氧化铝柱就可以了。 2. 偶氮二异丁腈(AIBN)的精制 AIBN 是一种广泛较应用的引发剂。作为它的提纯剂主要是低级醇。如甲醇、乙醇,其方法是:在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇,于水浴上加热到接近沸腾,迅速加入5gAIBN ,振荡使其全部溶解(煮沸时间不宜过长,若过长,则分解严重),热溶液迅速抽滤(过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热),滤液冷却后得白色结晶,于真空干燥器中干燥,熔点为102℃ ,产品于棕色瓶中,低温保存。
500ml的MMA. 在分液漏斗种用5%的氢氧化钠每次一百毫升洗5次,在用蒸馏水每次100ml洗致溶液呈中性(ph试纸检测),之后加入无水硫酸镁(钠),在烧杯种搅拌8h左右。之后减压抽滤。把滤液移至圆底单口烧瓶中,加入CaH2搅拌24h。之后在减压蒸馏。压力大概为-0.08h,温度为60-70度就能蒸出来。呵呵
有活性碳吸附法 碱性氧化铝过柱 碳酸钠饱和溶液清洗后氯化钠的饱和溶液清洗,再干燥,基本满足聚合所需,如果研究动力学可以减压蒸馏 AIBN就是热溶解,在冷结晶,注意抽滤那装置要预热
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。首先在1000 mL分液漏斗中加入750 mL甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体,用5%的NaOH水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL),再用蒸馏水洗至中性,以无水硫酸镁干燥后静置过夜,然后进行减压蒸馏,收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分,测其折光率。
氢氧化钠洗了以后 再干燥
可以用三氧化二铝过柱除去阻聚剂。
过中性氧化铝柱就可以了。
2. 偶氮二异丁腈(AIBN)的精制
AIBN 是一种广泛较应用的引发剂。作为它的提纯剂主要是低级醇。如甲醇、乙醇,其方法是:在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇,于水浴上加热到接近沸腾,迅速加入5gAIBN ,振荡使其全部溶解(煮沸时间不宜过长,若过长,则分解严重),热溶液迅速抽滤(过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热),滤液冷却后得白色结晶,于真空干燥器中干燥,熔点为102℃ ,产品于棕色瓶中,低温保存。
500ml的MMA. 在分液漏斗种用5%的氢氧化钠每次一百毫升洗5次,在用蒸馏水每次100ml洗致溶液呈中性(ph试纸检测),之后加入无水硫酸镁(钠),在烧杯种搅拌8h左右。之后减压抽滤。把滤液移至圆底单口烧瓶中,加入CaH2搅拌24h。之后在减压蒸馏。压力大概为-0.08h,温度为60-70度就能蒸出来。呵呵
有活性碳吸附法
碱性氧化铝过柱
碳酸钠饱和溶液清洗后氯化钠的饱和溶液清洗,再干燥,基本满足聚合所需,如果研究动力学可以减压蒸馏
AIBN就是热溶解,在冷结晶,注意抽滤那装置要预热
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。首先在1000 mL分液漏斗中加入750 mL甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体,用5%的NaOH水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL),再用蒸馏水洗至中性,以无水硫酸镁干燥后静置过夜,然后进行减压蒸馏,收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分,测其折光率。
请问将结晶出来的AIBN放在烘箱中真空干燥的时候,温度设定为多少啊,会分解吗,还有干燥完怎么保存啊?谢谢
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氢氧化钠洗了以后
再干燥