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【请教】TFA脱BOC

作者 lc2007
来源: 小木虫 700 14 举报帖子
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TFA脱BOC后做质谱,268处有boc脱掉的峰,但是364处也有峰,大概是50%的强度,此处也不是原料的峰,算来算去,感觉是boc脱掉后的氨基又与TFA形成的酰胺峰,但没听说过脱boc,tfa反而又连上去的
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  • 精华评论
  • smartssesse358

    脱掉保护基后
    氨与TFA成盐了

  • lc2007

    引用回帖:
    Originally posted by smartssesse358 at 2009-6-30 13:52:
    脱掉保护基后
    氨与TFA成盐了

    后处理时用调过碱性,并且要是成盐的话质谱上的峰对不上

  • chunjia

    盐做质谱,酸不影响分子离子峰

  • lc2007

    引用回帖:
    Originally posted by chunjia at 2009-6-30 15:37:
    盐做质谱,酸不影响分子离子峰

    我的目标产物是要氨基,所以氨基处的boc脱掉后盐也要洗掉,现在产物是出来了,但是在考虑质谱里的另外那个强峰是什么,原料液不是,tfa成盐业不是,算来算去若是三氟乙酸和氨基行成酰胺反而和那个峰可以对上,但感觉很奇怪

  • rmma

    氨基可以同TFA反应,你的TFA是不是投的量太大啊,你控制下点,Boc同常是这样脱除的。

  • haiouzhijia

    碰过类似的情况,脱掉Boc的胺,可以和TFA反应

  • lc2007

    引用回帖:
    Originally posted by haiouzhijia at 2009-6-30 15:51:
    碰过类似的情况,脱掉Boc的胺,可以和TFA反应

    那你后来怎么处理的呢,你分析过原因吗,是tfa太多吗?我是用TFACM=1:1

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