我做过。将三苯基膦悬浮于甲醇中，磁力搅拌下滴加双氧水至固体物质全部溶解，再适量多加点（过量5%左右），继续搅拌10min左右。浓缩蒸干溶剂即可。很简单。当时用GC分析，含量99以上。反应几乎定量。注意反应放热，双氧水滴加速度别太快。溶剂可换用乙醇，比较安全，

这个方法我也做过，我想问一下，你做过熔点吗？能确定你的产物就是三苯基氧化膦吗？我做的熔点有问题，只有130°，如果方便的话加我QQ737200054

2楼的方法得到的不是纯的三苯基氧化膦,这个方法我试过,得到的产品用HPLC检测发现纯度不好.

三楼的朋友能说说你的杂物是什么东西吗？