关于柠檬酸钠还原氯金酸合成的金纳米溶液!
预合成13-17nm的金纳米粒子,柠檬酸钠溶液还原氯金酸溶液合成,
以前合成一直是3ml(38.8nM)柠檬酸钠加进去淡黄色的(30ml,1mM)氯金酸溶液马上变无色-黑色-紫色-红色,
但是现在做合成,溶液变色很慢,接近10min才变化完,而且变不到预期的红色了。
之后,重新配置了柠檬酸钠溶液和氯金酸溶液,但是结果还是一样。不知道到底是什么原因,
请大家指教!
[ Last edited by hidou on 2007-8-20 at 23:34 ]
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京公网安备 11010802022153号
很可能是你水体系的问题.
水中的离子的多少有重要影响.
1. 这种方法器皿需要用王水洗净
2. 氯金酸的质量可能出了问题
个人感觉是反应时的室内温度造成的,
做金颗粒合成的室内温度维持在25度最好,
过高或者过低都会产生影响,
建议:在空调房间里进行合成
是不是柠檬酸钠或者氯金酸被污染了?很有可能是引入了别的杂质.
不可能是温度的原因,该反应是沸水回流的条件下进行的,室温影响不大.
谢谢大家的回复
我也怀疑是水的问题,容器都过了王水了,最有可能是超纯水的问题÷
但是由于特殊原因,学校要等一段时间时候才能提供水,所以我就试着加大了还原剂的用量,尽可能接近原来的比例,
但是只能根据颜色判断了,具体粒径到时候去做TEM
合成金颗粒怎么会在沸水回流中进行呢?
金颗粒的活性那么高,不要说沸水中,即便是在室温下放置时间过长都有可能发生团聚
我就做过金颗粒的制备,一般都是在25度左右合成的,温度过高制备的样品就达不到要求,温度是一个重要影响因素
[ Last edited by bolai on 2007-8-21 at 09:29 ]
,
那要看你是需要什么粒径的金纳米颗粒了,我做的就需要在110度以上油浴中回流