脱羧反应方法
求助羟脯胺酸的脱羧反应方法,及中控方法?
[ Last edited by huyuchem on 2007-7-1 at 16:13 ]
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京公网安备 11010802022153号
我们是用盐酸和甲醇回流脱去，板层控制
这个我做过。羟脯氨酸与环己醇在154±2℃、氮气保护下，用2-环己烯-1-酮催化，3-4小时反应结束。产品减压蒸馏或成盐得到，收率85%左右。点板监控反应过程。
请问那位兄弟,你直接蒸馏或成盐能得到产品,如何做的?我也试了直接减压蒸馏,但得到产品很少,成盐怎也拿不到固体,不知道为什么,请赐教,谢谢!
我是这样做的。
点板检测反应完全后，却至室温冷，加入反应液两倍量的乙酸乙酯。混合物冷却至0-5度，通入干燥的氯化氢气体，此过程保持在0-5度，直至饱和。停通气体，保温继续反应1个小时后，过滤，乙酸乙酯洗涤。产物真空干燥，收率85%左右（文献为90%）。
减压蒸馏也做过的，但收率偏低，而且不矗�
谢谢您的回复，顺便问一下你的反应条件是？我用的环己醇为原料重量的5倍，催化剂为溶剂的1%
huyuchem,您好！
关于脱羧反应，我也试了通HCl气体，但还是没有得到固体，请问这里面有什么诀窍吗？还有能具体说说您关于这个反应的具体条件吗？谢谢！
我也准本做这个实验
我觉得，后处理时，可以distill完溶剂后，直接上BOC或Cbz保护
不就可以了吗？
我觉得不是所有得反应都一定要纯化后在进行下一步反应的呵呵
[ Last edited by 3h_zy on 2007-3-20 at 12:05 ]