24小时热门版块排行榜    

查看: 2084  |  回复: 24

1030694963

银虫 (小有名气)

[求助] 液相峰形奇怪

各位虫友大家好,我有一个样品在254和280nm下出峰异常,不是那种很规矩的峰,是那种类似三角形的峰,不知道虫友们有没有遇到过类似的情况。是我样品的问题还是流动相的问题呢?我流动相是用90%甲醇洗脱的,也从20%甲醇试过,前面基本上没有峰,就改为90%甲醇了,希望广大虫友多给建议,拜托拜托!!

液相峰形奇怪
IMG_20150622_181144.jpg


液相峰形奇怪-1
IMG_20150622_185324.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 1030694963 at 2015-06-23 11:04:46
是什么物质我不清楚,因为是在分离真菌代谢物。样品是溶在甲醇里的,甲醇峰不会这么高吧,响应值有30-40呢...

代谢产物过于复杂,不知道样品有没有经过前处理,如果直接用甲醇溶解进样,估计是难以改善的。建议先从样品前处理下功夫。
归零
6楼2015-06-23 11:39:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 1030694963 at 2015-06-23 14:16:16
哦,我的样品TLC点板,展开剂用氯仿:甲醇5:1,显示一个点,所以我才打液相看一下纯度如何,没想到峰这么奇怪,是个三角形,而且在两种波长下都是这样,是不是上样量大啦,但是响应值也没有很高啊...

先走一针空白溶剂试试吧
归零
8楼2015-06-23 17:00:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xinmengfly

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1030694963: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-25 11:11:08
10min以后出峰应该不是溶剂峰,有可能1)溶剂:建议选择初始流动相或者高比例有机相,点板的样品可以氮气吹干再复溶(2)色谱柱或流动相条件不合适:根据样品性质选择合适的色谱柱,流动相加点改性剂或许有用。建议参考文献条件
13楼2015-06-24 13:27:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1030694963: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-23 18:34:36
麻烦告知样品类型及溶剂。有可能是溶剂导致的。但用90%的甲醇比例有点高了,相当于冲洗色谱柱了。可以试试进一针空白看看。
归零
2楼2015-06-23 08:59:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

七月七月99

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1030694963: 金币+5, 有帮助 2015-06-23 18:34:08
像是柱子的问题,柱子的选择性不行,更换另外的柱子试试!
3楼2015-06-23 10:47:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1030694963

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-06-23 08:59:22
麻烦告知样品类型及溶剂。有可能是溶剂导致的。但用90%的甲醇比例有点高了,相当于冲洗色谱柱了。可以试试进一针空白看看。

是什么物质我不清楚,因为是在分离真菌代谢物。样品是溶在甲醇里的,甲醇峰不会这么高吧,响应值有30-40呢
4楼2015-06-23 11:04:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1030694963

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 七月七月99 at 2015-06-23 10:47:47
像是柱子的问题,柱子的选择性不行,更换另外的柱子试试!

您做分离一般用什么柱子啊,我们只有C18
5楼2015-06-23 11:08:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1030694963

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2015-06-23 11:39:51
代谢产物过于复杂,不知道样品有没有经过前处理,如果直接用甲醇溶解进样,估计是难以改善的。建议先从样品前处理下功夫。...

哦,我的样品TLC点板,展开剂用氯仿:甲醇5:1,显示一个点,所以我才打液相看一下纯度如何,没想到峰这么奇怪,是个三角形,而且在两种波长下都是这样,是不是上样量大啦,但是响应值也没有很高啊
7楼2015-06-23 14:16:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1030694963

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by klicking at 2015-06-23 17:00:02
先走一针空白溶剂试试吧...

好的,谢谢您
9楼2015-06-23 18:34:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

黎裳333

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相配比不行吧⊙﹏⊙分离度明显不够

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2015-06-24 10:58:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 1030694963 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +6 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 7/350 2026-03-21 01:03 by JourneyLucky
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分,一志愿四川大学,诚心求调剂 +8 吃吃吃才有意义 2026-03-19 8/400 2026-03-21 00:49 by 刘国森
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:32 by JourneyLucky
[考研] 材料专业求调剂 +6 hanamiko 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:24 by JourneyLucky
[考研] 南京大学化学376求调剂 +3 hisfailed 2026-03-19 6/300 2026-03-20 23:43 by hisfailed
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南京理工大学085701资源与环境302分求调剂 +4 葵梓卫队 2026-03-18 6/300 2026-03-20 23:02 by JourneyLucky
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 5/250 2026-03-20 22:11 by 云游重阳
[考研] 求调剂 +5 Mqqqqqq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:46 by zhukairuo
[考研] 一志愿华中农业071010,总分320求调剂 +3 困困困困坤坤 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:38 by 学员8dgXkO
[考研] 319求调剂 +3 小力气珂珂 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:47 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 @taotao 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:35 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 一志愿985,本科211,0817化学工程与技术319求调剂 +10 Liwangman 2026-03-15 10/500 2026-03-19 10:25 by 无际的草原
[考研] 085601专硕,总分342求调剂,地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 288求调剂 +4 奇点0314 2026-03-14 4/200 2026-03-14 23:04 by JourneyLucky
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
信息提示
请填处理意见