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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 液相峰形奇怪
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1030694963

银虫 (小有名气)

[求助] 液相峰形奇怪

各位虫友大家好，我有一个样品在254和280nm下出峰异常，不是那种很规矩的峰，是那种类似三角形的峰，不知道虫友们有没有遇到过类似的情况。是我样品的问题还是流动相的问题呢？我流动相是用90%甲醇洗脱的，也从20%甲醇试过，前面基本上没有峰，就改为90%甲醇了，希望广大虫友多给建议，拜托拜托！！

液相峰形奇怪
IMG_20150622_181144.jpg


液相峰形奇怪-1
IMG_20150622_185324.jpg
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1楼 2015-06-23 08:53:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 1030694963 at 2015-06-23 11:04:46
是什么物质我不清楚，因为是在分离真菌代谢物。样品是溶在甲醇里的，甲醇峰不会这么高吧，响应值有30-40呢...

代谢产物过于复杂，不知道样品有没有经过前处理，如果直接用甲醇溶解进样，估计是难以改善的。建议先从样品前处理下功夫。
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6楼2015-06-23 11:39:51
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 1030694963 at 2015-06-23 14:16:16
哦，我的样品TLC点板，展开剂用氯仿：甲醇5:1，显示一个点，所以我才打液相看一下纯度如何，没想到峰这么奇怪，是个三角形，而且在两种波长下都是这样，是不是上样量大啦，但是响应值也没有很高啊...

先走一针空白溶剂试试吧
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8楼2015-06-23 17:00:02
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xinmengfly

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1030694963: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-25 11:11:08
10min以后出峰应该不是溶剂峰，有可能1)溶剂：建议选择初始流动相或者高比例有机相，点板的样品可以氮气吹干再复溶（2）色谱柱或流动相条件不合适：根据样品性质选择合适的色谱柱，流动相加点改性剂或许有用。建议参考文献条件
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13楼2015-06-24 13:27:58
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普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1030694963: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-23 18:34:36
麻烦告知样品类型及溶剂。有可能是溶剂导致的。但用90%的甲醇比例有点高了，相当于冲洗色谱柱了。可以试试进一针空白看看。
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2楼2015-06-23 08:59:22
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七月七月99

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1030694963: 金币+5, ★有帮助 2015-06-23 18:34:08
像是柱子的问题，柱子的选择性不行，更换另外的柱子试试！
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3楼2015-06-23 10:47:47
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1030694963

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-06-23 08:59:22
麻烦告知样品类型及溶剂。有可能是溶剂导致的。但用90%的甲醇比例有点高了，相当于冲洗色谱柱了。可以试试进一针空白看看。

是什么物质我不清楚，因为是在分离真菌代谢物。样品是溶在甲醇里的，甲醇峰不会这么高吧，响应值有30-40呢
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4楼2015-06-23 11:04:46
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1030694963

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 七月七月99 at 2015-06-23 10:47:47
像是柱子的问题，柱子的选择性不行，更换另外的柱子试试！

您做分离一般用什么柱子啊，我们只有C18
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5楼2015-06-23 11:08:39
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1030694963

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2015-06-23 11:39:51
代谢产物过于复杂，不知道样品有没有经过前处理，如果直接用甲醇溶解进样，估计是难以改善的。建议先从样品前处理下功夫。...

哦，我的样品TLC点板，展开剂用氯仿：甲醇5:1，显示一个点，所以我才打液相看一下纯度如何，没想到峰这么奇怪，是个三角形，而且在两种波长下都是这样，是不是上样量大啦，但是响应值也没有很高啊
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7楼2015-06-23 14:16:16
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1030694963

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by klicking at 2015-06-23 17:00:02
先走一针空白溶剂试试吧...

好的，谢谢您
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9楼2015-06-23 18:34:22
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黎裳333

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相配比不行吧⊙﹏⊙分离度明显不够

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2015-06-24 10:58:06
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