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孔夫子f1

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1030694963: 金币+3 2015-06-25 10:59:58
流动相的配比不合理吧,可以试试75:25。而且你的样品应该是弱碱性吧,配流动相时加上点儿弱碱要好很多。常用的三乙胺
11楼2015-06-24 11:56:01
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1030694963: 金币+2 2015-06-25 11:00:49
这和检测波长没什么关系,流动相就不合适,建议更改流动相方法!
生活就是如此
12楼2015-06-24 12:05:41
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xinmengfly

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1030694963: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-25 11:11:08
10min以后出峰应该不是溶剂峰,有可能1)溶剂:建议选择初始流动相或者高比例有机相,点板的样品可以氮气吹干再复溶(2)色谱柱或流动相条件不合适:根据样品性质选择合适的色谱柱,流动相加点改性剂或许有用。建议参考文献条件
13楼2015-06-24 13:27:58
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tangxuemei

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是流动相没有选择正确,我之前有过这种情况,后来加了0.1甲酸或者其他缓冲剂就好了,你要不试试看吧,建议不要90%甲醇,难以分离杂质,可以从60%甲醇开始

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14楼2015-06-24 15:38:27
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xichyangzh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品基质影响太大的原因把,改善前处理方法。90%甲醇流动相貌似有点偏高。个人见解。
15楼2015-06-24 15:39:32
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1030694963

银虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 孔夫子f1 at 2015-06-24 11:56:01
流动相的配比不合理吧,可以试试75:25。而且你的样品应该是弱碱性吧,配流动相时加上点儿弱碱要好很多。常用的三乙胺

样品应该偏酸,在酸性条件下易溶于有机相,碱性条件下易溶于水相,我试试加点甲酸,谢谢您
16楼2015-06-25 10:59:50
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1030694963

银虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by xuchao7447 at 2015-06-24 12:05:41
这和检测波长没什么关系,流动相就不合适,建议更改流动相方法!

我们常用的流动相就是甲醇和水、乙腈和水了
17楼2015-06-25 11:00:46
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1030694963

银虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by xinmengfly at 2015-06-24 13:27:58
10min以后出峰应该不是溶剂峰,有可能1)溶剂:建议选择初始流动相或者高比例有机相,点板的样品可以氮气吹干再复溶(2)色谱柱或流动相条件不合适:根据样品性质选择合适的色谱柱,流动相加点改性剂或许有用。建议 ...

谢谢您的建议,我再试试
18楼2015-06-25 11:01:39
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1030694963

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by tangxuemei at 2015-06-24 15:38:27
应该是流动相没有选择正确,我之前有过这种情况,后来加了0.1甲酸或者其他缓冲剂就好了,你要不试试看吧,建议不要90%甲醇,难以分离杂质,可以从60%甲醇开始

好的,我试试,谢谢
19楼2015-06-25 11:03:07
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1030694963

银虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by xichyangzh at 2015-06-24 15:39:32
样品基质影响太大的原因把,改善前处理方法。90%甲醇流动相貌似有点偏高。个人见解。

谢谢您
20楼2015-06-25 11:03:31
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