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dao06

新虫 (小有名气)

[求助] 脂肪酸甲酯gc-ms测定问题请教!!!! 已有1人参与

我现在要用gc-ms测定一个植物油中的脂肪酸成分,用的是37种脂肪酸甲酯混合标样,我想请问几个问题:
1 混标中每一种脂肪酸甲酯的含量是已知的,我是否可以利用标样的峰面积,样品的峰面积,以及标样中每一种脂肪酸甲酯的含量直接计算出样品中脂肪酸的含量,来对每一种脂肪酸定量;
2 我用面积归一法来定量,需要用内标么?
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99503102

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引用回帖:
5楼: Originally posted by dao06 at 2015-06-02 11:45:01
1 文献中内标法定量,怎么还是单位还是%,不是应该是具体多少ug么?
2 37混标是不是也可以用于定量,他的每种组分的含量是已知的吧。但是我要是用它定量了,是不是 还要研究方法学,那么是不是应该对全部峰做回收 ...

1.你理解错了,文献中从GCMS得到的单位应该是有具体数值的,也就是你说的多少ug/ml之类的,它里面表格的%并不是从GCMS直接得到的数据,而是每种脂肪酸占所有测得的脂肪酸的百分比,也就是说表中每一列加和应该是100%;
2.买的混标肯定有具体浓度的,这个你不用担心。方法学最好还是要建立的,因为不同的仪器对每种脂肪酸的响应值可能不同,回收率可能也不同。(反正你买的是混标,做2种标品的回收率和做37种的没多大区别)
3.我现在不做脂肪酸了,忘了具体的型号了,不过这种标品很好买的,37种脂肪酸种类可参考GB 541327-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定,里面有具体说明。
微信公众号:食安小屋
7楼2015-06-02 14:35:57
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.你说的这个就是外标法,可以进行定量,但没有内标法定量准确;
2.不需要内标,因为你用的是面积归一法,只有用内标法时才需要内标。
微信公众号:食安小屋
2楼2015-06-02 08:50:34
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dao06

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 99503102 at 2015-06-02 08:50:34
1.你说的这个就是外标法,可以进行定量,但没有内标法定量准确;
2.不需要内标,因为你用的是面积归一法,只有用内标法时才需要内标。

谢谢!
1 但是我看有的文献用面积归一化法定量,还加了内标,为什么?
2 如果我用面积归一化法定量,还需要37种脂肪酸混标么?如果直接用gc-ms图谱库定性行么?如果可以,为什么sci文献上还都大多数用37种脂肪酸混标定性?
   万分感谢!茫然中!

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3楼2015-06-02 09:27:14
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
dao06: 金币+5 2015-06-02 13:22:22
我看了你这篇中文文献,用的是内标法定量,没什么问题,外文文献我没有看。1.面积归一化法甚至连标准品都不需要,应该是不需要内标的。你可以反过来想一想,假如你用了内标,然后用面积归一法算,那么某单标的面积百分比是不是就比实际的低了呢(因为内标也有一定的峰面积)?2.你用的是气质,我觉得可以直接用图谱库进行定性,不需要标准品。但如果定量的话,用面积归一法不是很准确,建议还是用外标法或者内标法。http://wenku.baidu.com/link?url= ... WLO21Zqwgx_qfiIn6ce
微信公众号:食安小屋
4楼2015-06-02 10:18:58
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