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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】为什么脂肪酸的测定都采用甲酯化，而不直接进样？
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zerly

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[交流] 【讨论】为什么脂肪酸的测定都采用甲酯化，而不直接进样？

最近在做微生物产油脂，关于脂肪酸的测定中大家都采用甲酯化的方法，都采用氯仿甲醇抽提微生物后进行甲酯化，然后走GC
而现在的HP-INNOWax已经可以测定C20以下的非甲酯化脂肪酸，这为测定微生物中游离脂肪酸部分提供了很好的方法
但是，我在实验过程中发现两个问题：
1、用氯仿甲醇抽提后甲酯化，游离脂肪酸的含量增加了，使得实验结果不准确
2、采用HP-INNOWax直接对氯仿甲醇抽提液进样，但检测到了不应该存在的脂肪酸甲酯
希望大家能一起讨论这个问题。
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1楼 2010-09-02 17:52:37
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107278161713

木虫 (知名作家)
zerly(金币+1): 2010-09-06 11:29:18
我做的是氯乙酸，用GC，因为沸点高不容易检测，所以要酯化后才能测定的
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2楼2010-09-02 18:34:09
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zerly

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引用回帖:
Originally posted by 107278161713 at 2010-09-02 18:34:09:
我做的是氯乙酸，用GC，因为沸点高不容易检测，所以要酯化后才能测定的

C16-C20的脂肪酸在250oC下可以气化的，这个我已经弄清楚了，可是为什么都还是采用甲酯化呢？
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zhoushusandy
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3楼2010-09-06 11:26:11
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
zerly(金币+1): 2010-09-06 12:19:40
引用回帖:
Originally posted by zerly at 2010-09-06 11:26:11:

C16-C20的脂肪酸在250oC下可以气化的，这个我已经弄清楚了，可是为什么都还是采用甲酯化呢？

我想原因有如下可能：一是为了增大响应吧，因为增加了CH键的数量；二是为了降低沸点；三是为了减小极性，改善峰型。
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面朝大海，春暖花开。
4楼2010-09-06 11:57:29
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
zerly(金币+1): 2010-09-06 13:16:24
引用回帖:
Originally posted by zerly at 2010-09-06 12:18:49:


恩，有道理，不过我现在在做微生物油脂过程中，希望单独检测游离脂肪酸，取消脂肪酸甘油酯的影响，如果甲酯化就势必会让游离脂肪酸的含量增加，所以打算采用直接进样的方法，不过直接进样所得结果中出现了不应 ...

进空白溶剂，看看是否有甲酯。
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6楼2010-09-06 12:45:36
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zhfifi

金虫 (小有名气)
zerly(金币+1): 2010-09-06 14:48:18
我们实验室也有做一些脂肪酸的，也都是甲酯化后进样。主要是脂肪酸在弱极性柱上不容易出峰，即使出峰，峰形也不好。
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8楼2010-09-06 13:53:10
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YUE-jf

至尊木虫 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主
zerly(金币+1): 2010-09-06 14:48:20
你的柱子是非极性住  当然要甲酯化了以后才进样啦
要是极性柱的话  就不用了
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zhoushusandy
9楼2010-09-06 14:08:04
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zerly

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引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2010-09-06 11:57:29:

我想原因有如下可能：一是为了增大响应吧，因为增加了CH键的数量；二是为了降低沸点；三是为了减小极性，改善峰型。

恩，有道理，不过我现在在做微生物油脂过程中，希望单独检测游离脂肪酸，取消脂肪酸甘油酯的影响，如果甲酯化就势必会让游离脂肪酸的含量增加，所以打算采用直接进样的方法，不过直接进样所得结果中出现了不应该存在的脂肪酸甲酯，不知是何原因。
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5楼2010-09-06 12:18:49
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zerly

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7楼2010-09-06 13:00:44
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zerly

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引用回帖:
Originally posted by zhfifi at 2010-09-06 13:53:10:
我们实验室也有做一些脂肪酸的，也都是甲酯化后进样。主要是脂肪酸在弱极性柱上不容易出峰，即使出峰，峰形也不好。

我用的是极性柱，HP-INNOWax，但是总能测到有脂肪酸甲酯，尤其是C16:0的脂肪酸甲酯最多，而且甲醇中也有少量的C16:0脂肪酸甲酯
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10楼2010-09-06 14:49:28
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