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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】为什么脂肪酸的测定都采用甲酯化，而不直接进样？
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zerly

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by YUE-jf at 2010-09-06 14:08:04:
你的柱子是非极性住  当然要甲酯化了以后才进样啦
要是极性柱的话  就不用了

我用的是极性柱HP-INNOWax，测空白的氯仿甲醇溶液中也含有C16:0脂肪酸甲酯，到现在问题还是没能很好的解决。
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11楼2010-09-06 14:50:38
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
zerly(金币+1): 2010-09-07 09:11:00
引用回帖:
Originally posted by zerly at 2010-09-06 14:50:38:


我用的是极性柱HP-INNOWax，测空白的氯仿甲醇溶液中也含有C16:0脂肪酸甲酯，到现在问题还是没能很好的解决。

测别的溶剂也有甲酯吗？
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面朝大海，春暖花开。
12楼2010-09-06 18:40:08
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zerly

捐助贵宾 (小有名气)
内容已删除
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13楼2010-09-07 09:10:56
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
zerly(金币+1): 2010-09-07 09:26:30
引用回帖:
Originally posted by zerly at 2010-09-07 09:10:56:



我重新把样品测了一遍，只有甲醇氯仿溶液中含有少量的C16:0甲酯，其余的试剂中没有，但是只要涉及微生物超声破碎后萃取的，都含有C16:0甲酯，甲醇氯仿萃取有，正己烷萃取也有。

如果纯溶剂没有，那就是前处理过程中引入的吧，仔细分析下看看哪里可能引入，比如容器、手套......
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面朝大海，春暖花开。
14楼2010-09-07 09:25:16
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zerly

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2010-09-07 09:25:16:

如果纯溶剂没有，那就是前处理过程中引入的吧，仔细分析下看看哪里可能引入，比如容器、手套......

我做了对照，用正己烷萃取水和微生物超声破碎后的溶液，然后按照相同的步骤得到样品进样检测，正己烷萃取水的样品中不含C16:0甲酯，而萃取微生物的却有。
会不会是超声破碎过程中发生酯化反应？
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15楼2010-09-07 09:28:49
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zerly at 2010-09-07 09:28:49:


我做了对照，用正己烷萃取水和微生物超声破碎后的溶液，然后按照相同的步骤得到样品进样检测，正己烷萃取水的样品中不含C16:0甲酯，而萃取微生物的却有。
会不会是超声破碎过程中发生酯化反应？

这个就不清楚了，用排除法或者对比法找找试试吧。
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面朝大海，春暖花开。
16楼2010-09-07 10:34:29
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a3454028

银虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
2235167楼: Originally posted by YUE-jf at 2010-09-06 14:08:04
你的柱子是非极性住  当然要甲酯化了以后才进样啦
要是极性柱的话  就不用了

我采用的是非甲酯化直接进样，但是含量真的很低，有什么解决的办法没？
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17楼2012-07-17 11:09:20
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ying_cheng

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
甲酯化后用弱极性柱更好一些吧，极性柱的寿命短，而且基线漂的厉害，影响峰的积分
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18楼2012-07-17 20:31:12
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linglingle81

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们侧脂肪酸也是用的甲酯化的方法,峰形很好结果还可以,国标不也是用的甲酯化的方法吗
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嗯aaa
19楼2012-07-18 16:13:03
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贻仁堂主人

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
甲酯化的必要性：
1. 如果是甘三酯形式，沸点极高，且无法做出脂肪酸组成与含量来。
2. 如果是游离脂肪酸形式，沸点较高，在此条件下，脂肪酸易分解，且易与固定相接合破坏固定相。

为了避免以上情况，故要对脂肪酸进行甲酯化处理。
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20楼2012-11-21 21:27:19
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