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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于脂肪酸甲酯化
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乐纷

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于脂肪酸甲酯化

我正在用气相测定脂肪酸组成，先用三氟化硼-甲醇法将脂肪酸甲酯化，再气相检测，面积归一化法看含量，现在遇到的难题就是应该如何证明甲酯化完全了呢，请教各位大侠！谢谢！
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1楼 2010-11-22 21:41:44
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乐纷

金虫 (小有名气)
再补充一个问题，面积归一化法定量的时候，回收率怎么做呢？怎么没有人回答呢，好急啊。。
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2楼2010-11-23 15:02:44
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傲maxwell23

银虫 (小有名气)
★
乐纷(金币+1):谢谢参与
我也在考虑这个问题
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3楼2011-01-10 16:34:29
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leaffox0836

铜虫 (小有名气)
★
乐纷(金币+1):谢谢参与
油脂是甘油三酯，脂肪酸分析就是看那跟甘油相连接的基团的组成，所以我觉得只有有反应就好，玩不完全的没关系。不知道对否？
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4楼2011-01-10 17:10:23
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lh_hxh8310

银虫 (小有名气)
★
乐纷(金币+1):谢谢参与
你可以用甲醇氢氧化钾溶液甲酯化，应该更好，没有什么毒性，我做过上百个植物油的脂肪酸组成，有两个国家标准2008年的，动植物油脂中脂肪酸甲酯的制备还有一个动植物油脂的气象色谱分析，具体名称好像是这样的，标准号我不太记得啦，不过你就用氢氧化钾甲醇法测定一定不会有错的，听哥哥的话，哥不是传说
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5楼2011-01-10 20:46:49
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562664707

金虫 (小有名气)
★
乐纷(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by lh_hxh8310 at 2011-01-10 20:46:49:
你可以用甲醇氢氧化钾溶液甲酯化，应该更好，没有什么毒性，我做过上百个植物油的脂肪酸组成，有两个国家标准2008年的，动植物油脂中脂肪酸甲酯的制备还有一个动植物油脂的气象色谱分析，具体名称好像是这样的，标 ...

那请问有具体方法吗？
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6楼2011-03-21 15:01:01
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foralove

木虫 (初入文坛)
★
乐纷(金币+1): 谢谢参与
不知道楼主是分析脂肪酸还是油脂？

用三氟化硼-甲醇溶液甲酯化的效果比较好，但是衍生化反应过程需要注意反应时间的控制，高碳链多的话，甲酯化时间需要适当的延长；可以做个反应时间梯度试验，随着甲酯化反应逐渐完全，归一法的结果应该是几乎无变化
至于甲酯化是否完全的判断， 最直接的就是观察，看烧瓶里的反应液是否有油状物，如果有，说明未反应完全

另外，楼主闲着没事的话，若样品相对变化不大的话，可以根据自身分析样品的特性，做一个甲酯化反应时间、甲酯化试剂加量的正交试验，搞一个最合理、最适合自己的最佳分析条件，一来可以高效准确的做样，二来可以节约后期成本（虽然很少，积少成多嘛）
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7楼2013-05-04 22:52:23
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瞳深水

铜虫 (初入文坛)
★
乐纷(金币+1): 谢谢参与
用KOH甲醇甲酯，效果没有三氟化硼-甲醇好，建议用三氟化硼-甲醇做；
甲酯化完全，可通过观察溶液中油滴和颜色变化来判断是否完全；
测回收率得加内标和做混标。
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8楼2013-05-05 11:16:25
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a254870691

铜虫 (小有名气)
★
乐纷(金币+1): 谢谢参与
LZ测定脂肪酸组成，是看碳链分布吗？那甲酯化完全不完全也是没有多大影响的呀。要严格定量的话，延长甲酯化的时间吧，多做些平行实验，或者查查常规的滴定实验有没有能对原料进行滴定的，这样可以简单的判断原料是否完全甲酯化。
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10楼2013-05-05 16:30:55
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lvbolantao

木虫 (著名写手)
★
乐纷(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
8楼: Originally posted by 瞳深水 at 2013-05-05 11:16:25
用KOH甲醇甲酯，效果没有三氟化硼-甲醇好，建议用三氟化硼-甲醇做；
甲酯化完全，可通过观察溶液中油滴和颜色变化来判断是否完全；
测回收率得加内标和做混标。

想请教下您，我是提取酵母的脂质，然后用三氟化硼-甲醇甲酯化的，想问下反应完正常是什么颜色？我的是棕红色
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11楼2014-06-23 15:34:21
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zjnlqueen

新虫 (初入文坛)
★
乐纷(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
5楼: Originally posted by lh_hxh8310 at 2011-01-10 20:46:49
你可以用甲醇氢氧化钾溶液甲酯化，应该更好，没有什么毒性，我做过上百个植物油的脂肪酸组成，有两个国家标准2008年的，动植物油脂中脂肪酸甲酯的制备还有一个动植物油脂的气象色谱分析，具体名称好像是这样的，标准 ...

今天用KOH甲醇溶液做的，但是效果不好，老师建议用BF3
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12楼2015-06-27 00:50:26
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wodenankai9楼
2013-05-05 13:13  
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