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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于脂肪酸甲酯化
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乐纷

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于脂肪酸甲酯化

我正在用气相测定脂肪酸组成，先用三氟化硼-甲醇法将脂肪酸甲酯化，再气相检测，面积归一化法看含量，现在遇到的难题就是应该如何证明甲酯化完全了呢，请教各位大侠！谢谢！
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1楼 2010-11-22 21:41:44
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foralove

木虫 (初入文坛)
★
乐纷(金币+1): 谢谢参与
不知道楼主是分析脂肪酸还是油脂？

用三氟化硼-甲醇溶液甲酯化的效果比较好，但是衍生化反应过程需要注意反应时间的控制，高碳链多的话，甲酯化时间需要适当的延长；可以做个反应时间梯度试验，随着甲酯化反应逐渐完全，归一法的结果应该是几乎无变化
至于甲酯化是否完全的判断， 最直接的就是观察，看烧瓶里的反应液是否有油状物，如果有，说明未反应完全

另外，楼主闲着没事的话，若样品相对变化不大的话，可以根据自身分析样品的特性，做一个甲酯化反应时间、甲酯化试剂加量的正交试验，搞一个最合理、最适合自己的最佳分析条件，一来可以高效准确的做样，二来可以节约后期成本（虽然很少，积少成多嘛）
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7楼2013-05-04 22:52:23
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乐纷

金虫 (小有名气)
再补充一个问题，面积归一化法定量的时候，回收率怎么做呢？怎么没有人回答呢，好急啊。。
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2楼2010-11-23 15:02:44
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傲maxwell23

银虫 (小有名气)
★
乐纷(金币+1):谢谢参与
我也在考虑这个问题
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3楼2011-01-10 16:34:29
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leaffox0836

铜虫 (小有名气)
★
乐纷(金币+1):谢谢参与
油脂是甘油三酯，脂肪酸分析就是看那跟甘油相连接的基团的组成，所以我觉得只有有反应就好，玩不完全的没关系。不知道对否？
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4楼2011-01-10 17:10:23
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