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木偶77

金虫 (小有名气)

[求助] 用HP-5柱子安捷伦7890GC-MS分析脂肪酸甲酯混标(40组分)分析条件是什么

之前用正己烷溶标样,稀释至10ppm,用上述机子分析,但是没有出峰,后来改了分流比,增加进样量还不行,有哪位做过脂肪酸甲酯混标的分析,求赐教
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腊月荔枝

木虫 (小有名气)

金虫

脂肪酸甲脂混标买来的时候不是用二氯甲烷溶的吗?,溶剂影响应该不大,我们一般用异辛烷;
  安捷伦7890A,FID检测器,用的是HP-INNOWAX柱子,分离过19种,37种脂肪酸甲脂混标,分离效果蛮好,缺点是顺反异构体分离不开,最终出18种,33种峰。
   分离条件是:进样口:250℃;检测器:300℃;分流比:50:1;程序升温:50℃(1min);25℃/min升至200℃(0min);3℃/min升至240℃(5min),根据实际情况看看需不需要后运行。
    之前尝试过用HP-5的柱子,C18那里分不开。效果不好。Omegawax柱子也可以,要求高的话用
SP-2560专用柱,顺反异构也可以分离 。
24楼2013-06-03 14:49:01
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herenren

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

2楼2011-11-16 09:48:55
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木偶77

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by herenren at 2011-11-16 09:48:55:
关键的几个温度你没说,估计是你进样口温度不够

我的分析条件是柱温70℃保持5min,增温到190℃(20℃/min)增温到200℃(5℃/min)增温到280℃(10℃/min),第一次分流比设10:1,没跑出来,第二次不分流,进样量变大,还是没跑出来,不知道是什么情况,求教
3楼2011-11-16 11:38:42
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herenren

禁虫 (著名写手)

★ ★
西湖醉鱼(金币+2): 欢迎常来 2011-12-05 23:42:37
本帖内容被屏蔽

4楼2011-11-16 13:56:58
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木偶77

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by herenren at 2011-11-16 13:56:58:
进样口温度多少?

进样口温度250℃
5楼2011-11-16 19:18:18
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x31415926x

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
木偶77(金币+2): 2011-12-15 20:24:00
408851978(金币+1): 多多交流 2011-12-31 08:20:19
进样口260  FID300  升温 140 5分 到240度4度每分  GC450 sp2560
十年饮冰难凉热血
6楼2011-12-05 13:52:08
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x31415926x

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

240度好像是15分钟
十年饮冰难凉热血
7楼2011-12-05 13:52:45
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木偶77

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by x31415926x at 2011-12-05 13:52:08:
进样口260  FID300  升温 140 5分 到240度4度每分  GC450 sp2560

我们是用GC-MS 不用FID的,升温过程一样吗?求教
8楼2011-12-05 20:32:33
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x31415926x

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

应该一样吧,峰分开 才能检测到
十年饮冰难凉热血
9楼2011-12-09 12:33:08
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木偶77

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by x31415926x at 2011-12-09 12:33:08:
应该一样吧,峰分开 才能检测到

好,我去试试
10楼2011-12-10 22:33:32
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