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yaojiezx

银虫 (初入文坛)

[求助] 十六烷基三甲基溴化胺的检测方法?

如题,主要是定量问题。领导让做一些离子化合物的定量分析,如十六烷基三甲基溴化胺、十六烷基二甲基溴化铵、十六烷基三甲基高氯酸溴化铵等,基本都是阳离子表面活性剂。在HPLC中紫外扫描后没啥吸收,请教各位有什么好的检测方法?
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
yaojiezx(金币+2): ★★★很有帮助 2012-02-27 16:27:32
如果没有其他含氮化合物的话,可以用定氮法(凯氏、氨氮等)测定氮含量计算含量
如果没有其他溴化物,自己试着用硝酸银滴定法测一下溴离子浓度(试验一下终点误差有多大)
当然也可以加入新制备的AgOH,然后热分解季铵盐,然后用水吸收,滴定分析吸收液
2楼2012-02-27 16:11:58
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普通回帖

液晶化学

金虫 (小有名气)

专家就是专家!
得之我幸,失之我命。
3楼2012-02-27 16:26:59
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yaojiezx

银虫 (初入文坛)

那如果里面有其他的溴化物杂质,或者含N化合物,怎么通过上述方法定量?
4楼2012-02-27 16:37:03
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

soundhorizo(金币+2): 感谢专业指导。 ^^ 2012-02-28 12:32:52
有其他溴化物就没办法了
如果有其他小分子有机胺的话,可以样品前处理
碱性条件下,蒸馏,小分子可以出去的,
没有试过,季铵盐会不会出去!
5楼2012-02-27 16:52:58
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yaojiezx

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by chaijudi at 2012-02-27 16:52:58:
有其他溴化物就没办法了
如果有其他小分子有机胺的话,可以样品前处理
碱性条件下,蒸馏,小分子可以出去的,
没有试过,季铵盐会不会出去!

但是如果样品前处理除去杂质,对我测定含量就没什么意义了,我现在主要就是测定含量和里面的杂质
6楼2012-02-28 11:16:46
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你取样定量,测定有效组分,杂质不就知道多少了吗?
7楼2012-02-28 12:48:34
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wohenchun

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用气相测。杂质都会有峰。
8楼2012-02-29 12:01:07
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液晶化学

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wohenchun at 2012-02-29 12:01:07:
用气相测。杂质都会有峰。

离子类的不好用气相吧?除非换检测器?
得之我幸,失之我命。
9楼2012-02-29 14:29:39
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wohenchun

银虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 液晶化学 at 2012-02-29 14:29:39:
离子类的不好用气相吧?除非换检测器?

杂质都不是离子
10楼2012-02-29 14:52:29
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