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小玖

新虫 (初入文坛)

[求助] 内标和混标问题已有2人参与

用C19酸做内标,37甲酯混标中没有C19,需要在37甲酯混标中加入C19酸甲酯。
现在有37甲酯混标25mg,若配制1mg/ml的标准液,需加多少mg的C19酸甲酯?怎么计算?
另内标浓度需要和标准液浓度一致吗?
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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小玖: 金币+12, ★★★很有帮助 2014-08-21 13:10:44
你的问题问的让人不知道怎么回答……内标浓度主要要参考内标峰高及峰面积,一般使内标峰高在主峰峰高的80%左右(不确定是不是最好在80%-120%);用混标再加内标配制很简单啊,就把你混标单标,内标是另外一种标准品,再配个混标就行了啊。如果你内标也是固体的,可以直接把37甲酯混标称到25ml容量瓶里,再称适量内标,然后定容就OK了啊。或者如果内标是溶液,就在定容前将内标溶液加到你称了37甲酯的容量瓶里,然后再定容啊。
2楼2014-08-19 12:43:30
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小玖

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xxaijwd at 2014-08-19 12:43:30
你的问题问的让人不知道怎么回答……内标浓度主要要参考内标峰高及峰面积,一般使内标峰高在主峰峰高的80%左右(不确定是不是最好在80%-120%);用混标再加内标配制很简单啊,就把你混标单标,内标是另外一种标准品 ...

就是说我把25mg混标和25mgC19酸甲酯一起定容到25ml容量瓶中,得到的就是1mg/ml的标准液了吗?
3楼2014-08-19 12:50:07
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小玖 at 2014-08-19 12:50:07
就是说我把25mg混标和25mgC19酸甲酯一起定容到25ml容量瓶中,得到的就是1mg/ml的标准液了吗?...

问题是你这1mg/ml是指的什么的浓度啊?你要先搞清楚这个。如果是指混标的浓度就称25mg混标,内标根据峰响应称取适量;如果是其他东西的浓度你要根据实际那个标准配制啊。比如他说的是你混标中某组分的浓度是1mg/ml你当然不能这样配啊。
4楼2014-08-19 12:56:45
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小玖

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xxaijwd at 2014-08-19 12:56:45
问题是你这1mg/ml是指的什么的浓度啊?你要先搞清楚这个。如果是指混标的浓度就称25mg混标,内标根据峰响应称取适量;如果是其他东西的浓度你要根据实际那个标准配制啊。比如他说的是你混标中某组分的浓度是1mg/ml ...

1mg/ml是指混标浓度,我看文献说混标浓度可配成1-10mg/ml之间,所以打算配成1mg/ml。
另内标根据峰响应称取适量,可以具体解释一下吗?
5楼2014-08-19 13:15:04
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

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引用回帖:
5楼: Originally posted by 小玖 at 2014-08-19 13:15:04
1mg/ml是指混标浓度,我看文献说混标浓度可配成1-10mg/ml之间,所以打算配成1mg/ml。
另内标根据峰响应称取适量,可以具体解释一下吗?...

就是你要先进一针内标,看看和你的混标的各个峰相比响应如何,内标的加入量最好和你样品中间浓度响应差不多,或者是最高浓度的80%左右。太大或太小都会造成定量不准确。
6楼2014-08-19 18:34:52
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星海慧儿

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【答案】应助回帖

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小玖: 金币+8, ★★★很有帮助 2014-08-21 13:11:02
首先说说计算:你先将准备稀释成1mg/ml的混标体积量出,然后再加相应量的C19酸甲酯,然后用溶剂定容即可。
再说说加多少C19酸甲酯:根据该组份对待测目标物的响应情况(一般为峰高或峰面积),选择与待测组分相应一致或接近时的浓度(混标浓度也是这样算)。所以你可以先进一针看看,然后再调整出合适的浓度。
最后说说浓度是否要一致的问题:上面的明白了,这个问题好理解了。当然不一定一致的,是不?
我是超级天后:天天努力,不落人后!
7楼2014-08-20 09:05:18
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小玖

新虫 (初入文坛)

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7楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-08-20 09:05:18
首先说说计算:你先将准备稀释成1mg/ml的混标体积量出,然后再加相应量的C19酸甲酯,然后用溶剂定容即可。
再说说加多少C19酸甲酯:根据该组份对待测目标物的响应情况(一般为峰高或峰面积),选择与待测组分相应一 ...

你好,我已测一个没加内标的样品,结果为C4峰面积最大,占总面积的34.15%,我要怎么根据这个算浓度呢?
还是说我应该先加一定浓度的内标,跑样,再根据结果调内标浓度?
8楼2014-08-20 15:03:45
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星海慧儿

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木虫精灵

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引用回帖:
8楼: Originally posted by 小玖 at 2014-08-20 15:03:45
你好,我已测一个没加内标的样品,结果为C4峰面积最大,占总面积的34.15%,我要怎么根据这个算浓度呢?
还是说我应该先加一定浓度的内标,跑样,再根据结果调内标浓度?...

是的,走完样品后再走个标样,看看什么浓度时响应比较接近,然后就配制这个浓度即可。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
9楼2014-08-20 15:19:45
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小玖 at 2014-08-20 15:03:45
你好,我已测一个没加内标的样品,结果为C4峰面积最大,占总面积的34.15%,我要怎么根据这个算浓度呢?
还是说我应该先加一定浓度的内标,跑样,再根据结果调内标浓度?...

不用开始配混标加内标啊,容易配毁了啊!!!先配个单纯的内标,单独进一针内标,找到合适浓度了再配混标加内标啊!
10楼2014-08-21 18:49:25
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