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请问气质连用的混标稀释方式对吗？
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我用安捷伦的6890-5975做水质农残分析，标液有两种混标，21组分有机氯混标500mg/L,7组分有机磷混标 100mg/L,溶剂不一。（水样前处理是c18，用二氯甲烷和乙酸乙酯淋洗。）现在配标线，以前的同事说他用的是二氯甲烷：乙酸乙酯=1:4的混合溶剂配的混标中间液。以前的梯度点是0.5ug/L 1.0ug/L 1.5ug/L 2.0ug/L 2.5ug/L五个点。我的方法是先从21组分标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到A中间液（0.5mg/L），同理从7组分标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到B中间液（0.1mg/L）。最后制作梯度液，0.5ug/L点:从A中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到C梯度液（0.5ug/L）,再从B中抽取20ul溶入C。 1.0ug/L点:从A中抽取8ul溶入4ml混合溶剂得到D梯度液（1.0ug/L）,再从B中抽取40ul溶入D。 1.5u/L点：从A中抽取12ul溶入4ml混合溶剂得到E梯度液（1.5ug/L）,再从B中抽取60ul溶入E。 2.0ug/L点：从A中抽取16ul溶入4ml混合溶剂得到F梯度液（2.0ug/L）,再从B中抽取80ul溶入F。 2.5ug/L点：从A中抽取20ul溶入4ml混合溶剂得到G梯度液（2.5ug/L）,再从B中抽取100ul溶入G。 最后从C、D、E、F、G中分别量取适量溶液至五个样品瓶中，用5ul进样针抽取2ul进样。 但是今天得到的谱图相应很低，很多组分根本没出峰或者出峰很低，还不如第一针空白溶剂的相应高，请问是不是我的稀释方法不对或者还存在其他的问题？？ |
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zzxiong
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费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-05-03 10:16:07
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楼主：你的标准浓度值配制过程有些不妥。实验室一般有5ml的容量瓶，为何只配制4mL？难以准确定容。建议配制如下： 分别从21组分标准品和7组分标准品中各抽取5μL到5mL的容量瓶中用混合溶剂定容得到0.5mg/L A和0.1mg/LB中间液。 0.5μg/L点:从A中吸取5μL、从B吸取25μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到C。 1.0μg/L点:从A中吸取10μL、从B吸取50μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到D。 1.5μg/L点：从A中吸取15μL、从B吸取75μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到E。 2.0μg/L点：从A中吸取20μL、l从B吸取100μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到F。 2.5μg/L点：从A中吸取25μL、l从B吸取125μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到G。 实际上你配制时，没有考虑中间液体积俺的增加量，实际浓度小于配制浓度。 部分组分没有峰，有些峰很低。应检查：（1）标准品是否降解，浓度下降？用新购买标准品测试，比较峰大小。（2）色谱柱是否失效？使用时间长，柱效下降。（3）色谱条件是否合适，淋洗液是否有问题？可以试试重配淋洗液。如果没有平衡好柱，也不出峰或峰不好。（4）仪器条件如温度、波长等是否正确。 |
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