应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请问气质连用的混标稀释方式对吗？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
41/1返回列表
查看: 1391  |  回复: 3
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wenlei32

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问气质连用的混标稀释方式对吗？

我用安捷伦的6890-5975做水质农残分析，标液有两种混标，21组分有机氯混标500mg/L,7组分有机磷混标 100mg/L,溶剂不一。（水样前处理是c18，用二氯甲烷和乙酸乙酯淋洗。）现在配标线，以前的同事说他用的是二氯甲烷：乙酸乙酯=1:4的混合溶剂配的混标中间液。以前的梯度点是0.5ug/L  1.0ug/L 1.5ug/L 2.0ug/L 2.5ug/L五个点。我的方法是先从21组分标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到A中间液（0.5mg/L），同理从7组分标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到B中间液（0.1mg/L）。最后制作梯度液，0.5ug/L点:从A中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到C梯度液（0.5ug/L）,再从B中抽取20ul溶入C。
1.0ug/L点:从A中抽取8ul溶入4ml混合溶剂得到D梯度液（1.0ug/L）,再从B中抽取40ul溶入D。
1.5u/L点：从A中抽取12ul溶入4ml混合溶剂得到E梯度液（1.5ug/L）,再从B中抽取60ul溶入E。
2.0ug/L点：从A中抽取16ul溶入4ml混合溶剂得到F梯度液（2.0ug/L）,再从B中抽取80ul溶入F。
2.5ug/L点：从A中抽取20ul溶入4ml混合溶剂得到G梯度液（2.5ug/L）,再从B中抽取100ul溶入G。
最后从C、D、E、F、G中分别量取适量溶液至五个样品瓶中，用5ul进样针抽取2ul进样。
但是今天得到的谱图相应很低，很多组分根本没出峰或者出峰很低，还不如第一针空白溶剂的相应高，请问是不是我的稀释方法不对或者还存在其他的问题？？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-04-29 23:02:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzxiong

木虫 (小有名气)
★ ★
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-05-03 10:16:07
楼主：你的标准浓度值配制过程有些不妥。实验室一般有5ml的容量瓶，为何只配制4mL？难以准确定容。建议配制如下：
分别从21组分标准品和7组分标准品中各抽取5μL到5mL的容量瓶中用混合溶剂定容得到0.5mg/L A和0.1mg/LB中间液。
0.5μg/L点:从A中吸取5μL、从B吸取25μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到C。
1.0μg/L点:从A中吸取10μL、从B吸取50μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到D。
1.5μg/L点：从A中吸取15μL、从B吸取75μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到E。
2.0μg/L点：从A中吸取20μL、l从B吸取100μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到F。
2.5μg/L点：从A中吸取25μL、l从B吸取125μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到G。
实际上你配制时，没有考虑中间液体积俺的增加量，实际浓度小于配制浓度。
部分组分没有峰，有些峰很低。应检查：（1）标准品是否降解，浓度下降？用新购买标准品测试，比较峰大小。（2）色谱柱是否失效？使用时间长，柱效下降。（3）色谱条件是否合适，淋洗液是否有问题？可以试试重配淋洗液。如果没有平衡好柱，也不出峰或峰不好。（4）仪器条件如温度、波长等是否正确。
赞一下 回复此楼
2楼2014-05-03 09:28:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenlei32

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zzxiong at 2014-05-03 09:28:25
楼主：你的标准浓度值配制过程有些不妥。实验室一般有5ml的容量瓶，为何只配制4mL？难以准确定容。建议配制如下：
分别从21组分标准品和7组分标准品中各抽取5μL到5mL的容量瓶中用混合溶剂定容得到0.5mg/L A和0.1m ...

标准品是新买的，没过期，我想把原来的棕色衬管换上再试，用别的标准方法测测有机磷看看出峰不

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
3楼2014-05-03 09:33:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenlei32

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zzxiong at 2014-05-03 09:28:25
楼主：你的标准浓度值配制过程有些不妥。实验室一般有5ml的容量瓶，为何只配制4mL？难以准确定容。建议配制如下：
分别从21组分标准品和7组分标准品中各抽取5μL到5mL的容量瓶中用混合溶剂定容得到0.5mg/L A和0.1m ...

方法我准备用安捷伦的方法库的方法，如果还不行，那只能说柱子失效了

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
4楼2014-05-03 09:34:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wenlei32 的主题更新
41/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂到材料 +5 程9915 2026-04-06 5/250 2026-04-06 15:21 by yulian1987
[考研] 085600，321分求调剂 +13 大馋小子 2026-04-04 14/700 2026-04-06 12:47 by barlinike
[考研] 求调剂 +11 xzghyuj 2026-04-04 11/550 2026-04-06 11:49 by lijunpoly
[考研] 336材料与化工085600求调剂 +9 水星记infp 2026-04-05 12/600 2026-04-06 11:46 by 水星记infp
[考研] 281求调剂 +8 椰子蘑菇 2026-04-06 8/400 2026-04-06 10:38 by 蓝云思雨
[考研] 材料与化工专硕306分找合适调剂 +6 沧海轻舟e 2026-04-06 6/300 2026-04-06 10:02 by lqwchd
[考研] 求调剂，一志愿郑州大学材料与化工专硕，英二数二342分，求老师收留 +19 v12abo 2026-04-02 21/1050 2026-04-06 09:29 by 蓝云思雨
[考研] 301求调剂 +3 XYPLR 2026-04-05 4/200 2026-04-05 19:07 by XYPLR
[考研] 求调剂到0856材料工程 +3 程9915 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:15 by 蓝云思雨
[考研] 材料与化工363求推荐 +7 zh096 2026-04-04 7/350 2026-04-05 09:11 by 陌秋26
[考研] 求 +5 化工专硕323分 2026-04-04 5/250 2026-04-05 08:02 by 544594351
[考研] 调剂 +8 熊二想上岸 2026-04-04 8/400 2026-04-05 05:27 by houyaoxu
[考研] 349求调剂 +11 zwjjjjjj 2026-03-31 11/550 2026-04-04 19:52 by 蓝云思雨
[考研] 325求调剂 +4 春风不借意 2026-04-04 4/200 2026-04-04 14:46 by 湘农储能材料
[考研] 生物学308分求调剂（一志愿华东师大） +6 相信必会光芒万� 2026-03-31 7/350 2026-04-02 23:16 by JourneyLucky
[考研] 一志愿大工学硕，求调剂 +4 yub0811 2026-04-02 4/200 2026-04-02 21:36 by 百灵童888
[考研] 一志愿北京科技大学085601材料工程英一数二初试总分335求调剂 +8 双马尾痞老板2 2026-04-02 9/450 2026-04-02 14:45 by 5896
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-04-02 4/200 2026-04-02 09:52 by yulian1987
[考研] 296求调剂 +4 汪！？！ 2026-03-31 7/350 2026-04-01 22:04 by 客尔美德
[考研] 085601一志愿西北工业大学初试346 +4 085601初试346 2026-03-30 4/200 2026-03-31 07:47 by jp9609
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭