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wenlei32

新虫 (初入文坛)

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虫号: 3148341
注册: 2014-04-19
专业: 色谱分析

[求助] 请问气质连用的混标稀释方式对吗？

我用安捷伦的6890-5975做水质农残分析，标液有两种混标，21组分有机氯混标500mg/L,7组分有机磷混标 100mg/L,溶剂不一。（水样前处理是c18，用二氯甲烷和乙酸乙酯淋洗。）现在配标线，以前的同事说他用的是二氯甲烷：乙酸乙酯=1:4的混合溶剂配的混标中间液。以前的梯度点是0.5ug/L 1.0ug/L 1.5ug/L 2.0ug/L 2.5ug/L五个点。我的方法是先从21组分标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到A中间液（0.5mg/L），同理从7组分标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到B中间液（0.1mg/L）。最后制作梯度液，0.5ug/L点:从A中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到C梯度液（0.5ug/L）,再从B中抽取20ul溶入C。
1.0ug/L点:从A中抽取8ul溶入4ml混合溶剂得到D梯度液（1.0ug/L）,再从B中抽取40ul溶入D。
1.5u/L点：从A中抽取12ul溶入4ml混合溶剂得到E梯度液（1.5ug/L）,再从B中抽取60ul溶入E。
2.0ug/L点：从A中抽取16ul溶入4ml混合溶剂得到F梯度液（2.0ug/L）,再从B中抽取80ul溶入F。
2.5ug/L点：从A中抽取20ul溶入4ml混合溶剂得到G梯度液（2.5ug/L）,再从B中抽取100ul溶入G。
最后从C、D、E、F、G中分别量取适量溶液至五个样品瓶中，用5ul进样针抽取2ul进样。
但是今天得到的谱图相应很低，很多组分根本没出峰或者出峰很低，还不如第一针空白溶剂的相应高，请问是不是我的稀释方法不对或者还存在其他的问题？？

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1楼2014-04-29 23:02:16

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wenlei32

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:

2楼: Originally posted by zzxiong at 2014-05-03 09:28:25
楼主：你的标准浓度值配制过程有些不妥。实验室一般有5ml的容量瓶，为何只配制4mL？难以准确定容。建议配制如下：
分别从21组分标准品和7组分标准品中各抽取5μL到5mL的容量瓶中用混合溶剂定容得到0.5mg/L A和0.1m ...

标准品是新买的，没过期，我想把原来的棕色衬管换上再试，用别的标准方法测测有机磷看看出峰不

[ 发自小木虫客户端 ]