| 查看: 1536 | 回复: 3 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
请问气质连用的混标稀释方式对吗？
|
|||
|
我用安捷伦的6890-5975做水质农残分析，标液有两种混标，21组分有机氯混标500mg/L,7组分有机磷混标 100mg/L,溶剂不一。（水样前处理是c18，用二氯甲烷和乙酸乙酯淋洗。）现在配标线，以前的同事说他用的是二氯甲烷：乙酸乙酯=1:4的混合溶剂配的混标中间液。以前的梯度点是0.5ug/L 1.0ug/L 1.5ug/L 2.0ug/L 2.5ug/L五个点。我的方法是先从21组分标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到A中间液（0.5mg/L），同理从7组分标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到B中间液（0.1mg/L）。最后制作梯度液，0.5ug/L点:从A中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到C梯度液（0.5ug/L）,再从B中抽取20ul溶入C。 1.0ug/L点:从A中抽取8ul溶入4ml混合溶剂得到D梯度液（1.0ug/L）,再从B中抽取40ul溶入D。 1.5u/L点：从A中抽取12ul溶入4ml混合溶剂得到E梯度液（1.5ug/L）,再从B中抽取60ul溶入E。 2.0ug/L点：从A中抽取16ul溶入4ml混合溶剂得到F梯度液（2.0ug/L）,再从B中抽取80ul溶入F。 2.5ug/L点：从A中抽取20ul溶入4ml混合溶剂得到G梯度液（2.5ug/L）,再从B中抽取100ul溶入G。 最后从C、D、E、F、G中分别量取适量溶液至五个样品瓶中，用5ul进样针抽取2ul进样。 但是今天得到的谱图相应很低，很多组分根本没出峰或者出峰很低，还不如第一针空白溶剂的相应高，请问是不是我的稀释方法不对或者还存在其他的问题？？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 气相色谱资料汇编 |
» 猜你喜欢
售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急
已经有4人回复
-
让我中一个面上吧！
已经有15人回复
-
2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战
已经有5人回复
-
售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有5人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有6人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有6人回复
-
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 用气质联用仪测定有机组分，样品怎么预处理。求助。
已经有5人回复
- 气质联用的定量和定性方法
已经有4人回复
- 气质测水中苯酚，苯，硝基苯不出峰的问题？
已经有10人回复
- 气质联用能用正己烷直接上样吗？
已经有24人回复
- 猪油中脂肪酸测定的气质联用问题
已经有8人回复
- 液质联用做标线——请教一个问题~
已经有14人回复
- 看不懂一句英文，求解释，气质联用文章里的方法文章
已经有22人回复
- 菜鸟问题：内标法，GC/MS（气质联用）的总离子流图定量问题。大家帮帮忙
已经有5人回复
- 气质联用样品测试遇到一些问题，谢谢啦。。。
已经有5人回复
- 气质联用关于内标法中内标物的峰面积问题
已经有3人回复
- 细菌挥发性代谢产物的气质连用测定
已经有7人回复
- GC-MS QP2010(气质联用仪)操作方法.doc
已经有48人回复
3楼2014-05-03 09:33:01
zzxiong
木虫 (小有名气)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 2451.8
- 红花: 2
- 帖子: 126
- 在线: 24.8小时
- 虫号: 2688232
- 注册: 2013-09-28
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
★ ★
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-05-03 10:16:07
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-05-03 10:16:07
|
楼主：你的标准浓度值配制过程有些不妥。实验室一般有5ml的容量瓶，为何只配制4mL？难以准确定容。建议配制如下： 分别从21组分标准品和7组分标准品中各抽取5μL到5mL的容量瓶中用混合溶剂定容得到0.5mg/L A和0.1mg/LB中间液。 0.5μg/L点:从A中吸取5μL、从B吸取25μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到C。 1.0μg/L点:从A中吸取10μL、从B吸取50μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到D。 1.5μg/L点：从A中吸取15μL、从B吸取75μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到E。 2.0μg/L点：从A中吸取20μL、l从B吸取100μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到F。 2.5μg/L点：从A中吸取25μL、l从B吸取125μL溶液到5mL的容量瓶中，用混合溶剂定容到刻度，摇匀得到G。 实际上你配制时，没有考虑中间液体积俺的增加量，实际浓度小于配制浓度。 部分组分没有峰，有些峰很低。应检查：（1）标准品是否降解，浓度下降？用新购买标准品测试，比较峰大小。（2）色谱柱是否失效？使用时间长，柱效下降。（3）色谱条件是否合适，淋洗液是否有问题？可以试试重配淋洗液。如果没有平衡好柱，也不出峰或峰不好。（4）仪器条件如温度、波长等是否正确。 |
2楼2014-05-03 09:28:25
4楼2014-05-03 09:34:25
