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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS标样重复性差
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)

[求助] GC-MS标样重复性差

用安捷伦的GC-MS，测得标准液（100和1000ug/L）重复性极差，自动进样，不分流进样。用了内标，SIM（目标物和内标物各选择了3个特征离子）。重复测了6次，看分析物和内标物的峰面积比，RSD在25%左右，有时候会出现很大或者很小的异常值。昨天清洗了进样针，效果没有明显改善。大家有没有遇到过该种情况，求指教！
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1楼 2013-03-19 09:21:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhangyoujian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 蒋海龙 at 2013-03-19 09:44:12
我做的一般都能保持在百分之十以内。你把同一个样品多测几次啊。比如一个浓度的测个5，6次的，看下仪器是否稳定，还是做了几个以后才会稳定。

一个浓度我测了5次，偏差没有什么规律，也不是做了几个后才会稳定，谢谢！
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6楼2013-03-19 14:35:00
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普通回帖

蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2013-03-19 09:46:30
zhangyoujian: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-03-19 14:34:06
我做的一般都能保持在百分之十以内。你把同一个样品多测几次啊。比如一个浓度的测个5，6次的，看下仪器是否稳定，还是做了几个以后才会稳定。
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2楼2013-03-19 09:44:12
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ctiehua

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangyoujian: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-03-19 14:35:12
汽化室，衬管脏了，也有可能的
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3楼2013-03-19 09:51:25
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)
什么物质?可能衬管有吸附…玻璃棉没处理好…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-03-19 12:32:58
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangyoujian: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-03-19 14:35:31
什么物质?可能衬管有吸附…玻璃棉
没处理好…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-03-19 12:33:31
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ctiehua at 2013-03-19 09:51:25
汽化室，衬管脏了，也有可能的

衬管还好
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7楼2013-03-19 14:35:22
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by heyo_123 at 2013-03-19 12:33:31
什么物质?可能衬管有吸附…玻璃棉
没处理好…

一种阻燃剂，衬管里没有放玻璃棉
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8楼2013-03-19 14:35:53
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by heyo_123 at 2013-03-19 12:33:31
什么物质?可能衬管有吸附…玻璃棉
没处理好…

现在是标准液
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9楼2013-03-19 14:36:20
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蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangyoujian at 2013-03-19 14:35:00
一个浓度我测了5次，偏差没有什么规律，也不是做了几个后才会稳定，谢谢！...

那可能是仪器还没稳定哦。你开机以为先跑空针，做几次热下身。
如果同一个样品一直测老是变就是仪器的问题了。 仪器的话估计是进样器的问题。每次进样的体积不一样。看下是否漏气了。换个进样店，和玻璃衬管。
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10楼2013-03-19 16:48:38
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