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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 求助，GC测脂肪酸含量
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magic094

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助，GC测脂肪酸含量

要用GC测全部脂肪酸的含量，之前是打算用脂肪酸混标做标准曲线进行定量，但是师兄说最好加个内标，结果更准确，因为通过GC-MS发现样品中含有常用作内标的C17、C19、C21，因此选用了C24神经酸，结果发现C24跑不出峰。
处理方法是把C24加到样品中，用氯仿提脂，旋蒸后用NaOH-甲醇溶液水浴处理甲酯化，然后用正己烷来溶解。
跪求各位高手指点一下，是哪里出了问题？
如果不用内标，直接用脂肪酸混标的标准曲线定量可行吗？
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1楼 2013-08-24 12:45:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangwei.sxu

木虫 (正式写手)

小木虫

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by magic094 at 2013-08-24 15:41:26
试了，还是不行...

不好判断能不能酯化，可以只取C24神经酸做甲酯化试验，看能不能出峰，也有可能酯化产物与其它物质重合。
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爱拼才会赢
4楼2013-08-24 15:51:56
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magic094

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangwei.sxu at 2013-08-24 15:51:56
不好判断能不能酯化，可以只取C24神经酸做甲酯化试验，看能不能出峰，也有可能酯化产物与其它物质重合。...

也试过了，没有出峰，找sigma公司要了他们的检测方法，他们的C24是用盐酸-甲醇溶液甲酯化，然后用正己烷溶解的，是不是要换一个方法甲酯化试试？
但是我的样品用硫酸-甲醇甲酯化试过，效果不好
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5楼2013-08-24 16:41:52
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carlton

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

氢氧化钠与你的脂肪酸样品中和了，起不到催化作用。用三氟化硼-甲醇进行甲酯化
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11楼2013-08-27 23:31:15
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magic094

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by carlton at 2013-08-27 23:31:15
氢氧化钠与你的脂肪酸样品中和了，起不到催化作用。用三氟化硼-甲醇进行甲酯化

可是我用三氟化硼-甲醇和氢氧化钠的谱图对比过，效果差不多啊
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12楼2013-08-28 17:44:23
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普通回帖

wangwei.sxu

木虫 (正式写手)

小木虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以把氢氧化钠换氢氧化钾试一试
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爱拼才会赢
2楼2013-08-24 13:05:57
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magic094

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangwei.sxu at 2013-08-24 13:05:57
可以把氢氧化钠换氢氧化钾试一试

试了，还是不行
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3楼2013-08-24 15:41:26
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
C24:0的沸点可不低，贴色谱条件
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走的太远，别忘了为何出发
6楼2013-08-24 17:24:12
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wangwei.sxu

木虫 (正式写手)

小木虫

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by magic094 at 2013-08-24 16:41:52
也试过了，没有出峰，找sigma公司要了他们的检测方法，他们的C24是用盐酸-甲醇溶液甲酯化，然后用正己烷溶解的，是不是要换一个方法甲酯化试试？
但是我的样品用硫酸-甲醇甲酯化试过，效果不好...

用对甲苯磺酸试一试，硫酸有氧化性，可能会影响效果。
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爱拼才会赢
7楼2013-08-25 22:21:37
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magic094

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zybpxy at 2013-08-24 17:24:12
C24:0的沸点可不低，贴色谱条件

升温程序是：70℃，0min，然后50℃/min升温至140℃，保持一分钟。4℃/min升温至180℃，保持一分钟。3℃/min升温至225℃，保持30min
进样口和检测器温度是260℃
sigma公司的检测方法中检测器温度是280℃
脂肪酸混标中的C24:0可以跑出来啊，升温程序有问题吗？
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8楼2013-08-26 10:18:10
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人

【答案】应助回帖

★ ★
magic094: 金币+2, 现在怀疑的就是甲酯化过程，我把内标单独甲酯化也没有跑出来，不知道是内标坏了还是甲酯化的问题。 2013-08-28 17:46:08
混标中能跑出来···那你甲酯化有问题？

[ Last edited by zybpxy on 2013-8-27 at 08:46 ]
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走的太远，别忘了为何出发
9楼2013-08-26 10:42:18
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943643264

银虫 (小有名气)
我们都是用三氟化硼-甲醇甲酯化的，你也试试
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10楼2013-08-26 14:23:27
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