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magic094

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助,GC测脂肪酸含量

要用GC测全部脂肪酸的含量,之前是打算用脂肪酸混标做标准曲线进行定量,但是师兄说最好加个内标,结果更准确,因为通过GC-MS发现样品中含有常用作内标的C17、C19、C21,因此选用了C24神经酸,结果发现C24跑不出峰。
处理方法是把C24加到样品中,用氯仿提脂,旋蒸后用NaOH-甲醇溶液水浴处理甲酯化,然后用正己烷来溶解。
跪求各位高手指点一下,是哪里出了问题?
如果不用内标,直接用脂肪酸混标的标准曲线定量可行吗?
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magic094

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zybpxy at 2013-08-24 17:24:12
C24:0的沸点可不低,贴色谱条件

升温程序是:70℃,0min,然后50℃/min升温至140℃,保持一分钟。4℃/min升温至180℃,保持一分钟。3℃/min升温至225℃,保持30min
进样口和检测器温度是260℃
sigma公司的检测方法中检测器温度是280℃
脂肪酸混标中的C24:0可以跑出来啊,升温程序有问题吗?
8楼2013-08-26 10:18:10
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wangwei.sxu

木虫 (正式写手)

小木虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以把氢氧化钠换氢氧化钾试一试
爱拼才会赢
2楼2013-08-24 13:05:57
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magic094

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangwei.sxu at 2013-08-24 13:05:57
可以把氢氧化钠换氢氧化钾试一试

试了,还是不行
3楼2013-08-24 15:41:26
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wangwei.sxu

木虫 (正式写手)

小木虫

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by magic094 at 2013-08-24 15:41:26
试了,还是不行...

不好判断能不能酯化,可以只取C24神经酸做甲酯化试验,看能不能出峰,也有可能酯化产物与其它物质重合。
爱拼才会赢
4楼2013-08-24 15:51:56
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