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xiean

银虫 (小有名气)

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[求助] 梯度洗脱，基线不平，怎么积分进行定量计算已有2人参与

最近在做高纯度单宁酸的制备实验，产品出来了不知道怎么分析纯度，本想打个液相用面积归一法算算纯度，但得到的液相图谱没法积分，如下所示：
我用的流动相是 0.1%的磷酸水溶液和甲醇，梯度洗脱：前7分钟 20%的甲醇，7-9分钟变化到90%的甲醇，9-22分钟是90%甲醇，22分钟变为20%的甲醇，30分钟一个样，流速为1ml/min。
请教各位高手，如何改变色谱条件，使基线平。

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stayhungry，stayfoolish！

1楼2015-05-27 09:56:49

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archbishop

禁虫 (职业作家)

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引用回帖:

4楼: Originally posted by xiean at 2015-05-27 20:57:37
7到9分钟，甲醇从20%增加到80%，两分钟时间太少了吗？...

是啊，从图上看这一点太明显了。无法积分的原因有两个：
1. 梯度太急促，在流动相比例变化之后迅速出峰。
2. 梯度的时间2min，而HPLC的峰峰宽差不多都在1-2min，你这个峰也不例外。
结果就是峰起始和结束的吸收值相差太大。
另外，你的系统死体积太大了。7分钟比例开始变化，一直到12和13分钟之间基线才抬升，这一点也和溶剂峰的出峰吻合。
给你个例子：
0-2min，20%甲醇等度，2-10min，20%-80%甲醇，后面恢复比例平衡即可。