24小时热门版块排行榜    

查看: 1378  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiean

银虫 (小有名气)

[求助] 梯度洗脱,基线不平,怎么积分进行定量计算 已有2人参与

最近在做高纯度单宁酸的制备实验,产品出来了不知道怎么分析纯度,本想打个液相用面积归一法算算纯度,但得到的液相图谱没法积分,如下所示:
我用的流动相是 0.1%的磷酸水溶液和甲醇,梯度洗脱:前7分钟 20%的甲醇,7-9分钟变化到90%的甲醇,9-22分钟是90%甲醇,22分钟变为20%的甲醇,30分钟一个样,流速为1ml/min。
请教各位高手,如何改变色谱条件,使基线平。

梯度洗脱,基线不平,怎么积分进行定量计算
我.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

stayhungry,stayfoolish!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiean at 2015-05-27 20:57:37
7到9分钟,甲醇从20%增加到80%,两分钟时间太少了吗?...

是啊,从图上看这一点太明显了。无法积分的原因有两个:
1. 梯度太急促,在流动相比例变化之后迅速出峰。
2. 梯度的时间2min,而HPLC的峰峰宽差不多都在1-2min,你这个峰也不例外。
结果就是峰起始和结束的吸收值相差太大。
另外,你的系统死体积太大了。7分钟比例开始变化,一直到12和13分钟之间基线才抬升,这一点也和溶剂峰的出峰吻合。
给你个例子:
0-2min,20%甲醇等度,2-10min,20%-80%甲醇,后面恢复比例平衡即可。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
5楼2015-05-27 21:23:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

因为你7-9分钟比例变了所以基线漂移了。比例变化太快,这样的梯度并不合理。调整一下时间和比例,减缓梯度变化。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-05-27 12:06:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

呀呀好傻

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这个没法算了 必须重跑了
父母在人生尚有来处父母走人生只剩归途
3楼2015-05-27 16:14:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiean

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-27 12:06:40
因为你7-9分钟比例变了所以基线漂移了。比例变化太快,这样的梯度并不合理。调整一下时间和比例,减缓梯度变化。

7到9分钟,甲醇从20%增加到80%,两分钟时间太少了吗?
stayhungry,stayfoolish!
4楼2015-05-27 20:57:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 欢迎采矿、地质、岩土、计算机、人工智能等专业的同学报考 +3 pin8023 2026-02-28 5/250 2026-03-02 00:24 by 花YOU重开日
[考研] 279求调剂 +3 dua1 2026-03-01 4/200 2026-03-02 00:23 by 大脸蛋子
[考研] 284求调剂 +8 天下熯 2026-02-28 8/400 2026-03-02 00:15 by 暮雨星晴
[考研] 求调剂 +5 yunziaaaaa 2026-03-01 6/300 2026-03-01 23:57 by ccp273206157
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +6 礼堂丁真258 2026-02-28 8/400 2026-03-01 22:50 by jian_
[考研] 275求调剂 +3 明远求学 2026-03-01 3/150 2026-03-01 22:29 by 刘兵
[考研] 299求调剂 +3 Y墨明棋妙Y 2026-02-28 5/250 2026-03-01 21:01 by tangxiaotian
[考研] 高分子化学与物理调剂 +6 好好好1233 2026-02-28 12/600 2026-03-01 19:48 by 好好好1233
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +5 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:47 by 无际的草原
[考研] 291分工科求调剂 +9 science饿饿 2026-03-01 10/500 2026-03-01 18:55 by 18137688336
[考研] 281求调剂 +4 2026计算机_诚心 2026-03-01 7/350 2026-03-01 17:20 by 2026计算机_诚心
[考研] 材料工程274求调剂 +3 Lilithan 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:58 by ms629
[考研] 求调剂 +6 repeatt?t 2026-02-28 6/300 2026-03-01 14:37 by Sakura绘
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[硕博家园] 2025届双非化工硕士毕业,申博 +3 更多的是 2026-02-27 4/200 2026-03-01 10:04 by ztg729
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
信息提示
请填处理意见