24小时热门版块排行榜    

查看: 1380  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiean

银虫 (小有名气)

[求助] 梯度洗脱,基线不平,怎么积分进行定量计算 已有2人参与

最近在做高纯度单宁酸的制备实验,产品出来了不知道怎么分析纯度,本想打个液相用面积归一法算算纯度,但得到的液相图谱没法积分,如下所示:
我用的流动相是 0.1%的磷酸水溶液和甲醇,梯度洗脱:前7分钟 20%的甲醇,7-9分钟变化到90%的甲醇,9-22分钟是90%甲醇,22分钟变为20%的甲醇,30分钟一个样,流速为1ml/min。
请教各位高手,如何改变色谱条件,使基线平。

梯度洗脱,基线不平,怎么积分进行定量计算
我.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

stayhungry,stayfoolish!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiean

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-27 12:06:40
因为你7-9分钟比例变了所以基线漂移了。比例变化太快,这样的梯度并不合理。调整一下时间和比例,减缓梯度变化。

7到9分钟,甲醇从20%增加到80%,两分钟时间太少了吗?
stayhungry,stayfoolish!
4楼2015-05-27 20:57:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

因为你7-9分钟比例变了所以基线漂移了。比例变化太快,这样的梯度并不合理。调整一下时间和比例,减缓梯度变化。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-05-27 12:06:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

呀呀好傻

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这个没法算了 必须重跑了
父母在人生尚有来处父母走人生只剩归途
3楼2015-05-27 16:14:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiean at 2015-05-27 20:57:37
7到9分钟,甲醇从20%增加到80%,两分钟时间太少了吗?...

是啊,从图上看这一点太明显了。无法积分的原因有两个:
1. 梯度太急促,在流动相比例变化之后迅速出峰。
2. 梯度的时间2min,而HPLC的峰峰宽差不多都在1-2min,你这个峰也不例外。
结果就是峰起始和结束的吸收值相差太大。
另外,你的系统死体积太大了。7分钟比例开始变化,一直到12和13分钟之间基线才抬升,这一点也和溶剂峰的出峰吻合。
给你个例子:
0-2min,20%甲醇等度,2-10min,20%-80%甲醇,后面恢复比例平衡即可。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
5楼2015-05-27 21:23:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料工程专硕283求调剂 5+3 ,!? 2026-03-02 3/150 2026-03-02 09:04 by 材子momo
[考研] 322求调剂 +3 熊境喆 2026-03-01 3/150 2026-03-02 08:44 by houyaoxu
[考研] 0857调剂 +4 一ll半 2026-02-28 5/250 2026-03-02 02:33 by 908055542
[考研] 279求调剂 +3 dua1 2026-03-01 4/200 2026-03-02 00:23 by 大脸蛋子
[硕博家园] 博士自荐 +7 科研狗111 2026-02-26 11/550 2026-03-01 22:24 by 哲平L
[考研] 0856求调剂285 +10 吕仔龙 2026-02-28 10/500 2026-03-01 21:37 by 公瑾逍遥
[考研] 306分材料调剂 +4 chuanzhu川烛 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:48 by 无际的草原
[考研] 0856化工专硕求调剂 +12 董boxing 2026-03-01 12/600 2026-03-01 19:45 by 材子momo
[考研] 一志愿中南大学理学化学 +4 15779376950 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:00 by Fff-1
[考研] 0856材料求调剂 +11 hyf hyf hyf 2026-02-28 12/600 2026-03-01 18:57 by 18137688336
[考研] 材料学调剂 +9 提神豆沙包 2026-02-28 11/550 2026-03-01 18:15 by ms629
[考研] 0856材料求调剂 +4 麻辣鱿鱼 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:51 by caszguilin
[考研] 307求调剂 +5 wyyyqx 2026-03-01 5/250 2026-03-01 15:21 by Fff-1
[考研] 303求调剂 +4 今夏不夏 2026-03-01 4/200 2026-03-01 14:46 by 嘟嘟小浣熊
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +3 gaoxiaoniuma 2026-02-28 4/200 2026-03-01 14:30 by jjj三跨
[考研] 298求调剂 +9 人间唯你是清欢 2026-02-28 12/600 2026-03-01 14:23 by Ducount.Y
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧? +5 ieewxg 2026-02-25 6/300 2026-03-01 00:10 by addressing
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
信息提示
请填处理意见