24小时热门版块排行榜    

查看: 1527  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiean

银虫 (小有名气)

[求助] 梯度洗脱,基线不平,怎么积分进行定量计算 已有2人参与

最近在做高纯度单宁酸的制备实验,产品出来了不知道怎么分析纯度,本想打个液相用面积归一法算算纯度,但得到的液相图谱没法积分,如下所示:
我用的流动相是 0.1%的磷酸水溶液和甲醇,梯度洗脱:前7分钟 20%的甲醇,7-9分钟变化到90%的甲醇,9-22分钟是90%甲醇,22分钟变为20%的甲醇,30分钟一个样,流速为1ml/min。
请教各位高手,如何改变色谱条件,使基线平。

梯度洗脱,基线不平,怎么积分进行定量计算
我.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

stayhungry,stayfoolish!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

呀呀好傻

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这个没法算了 必须重跑了
父母在人生尚有来处父母走人生只剩归途
3楼2015-05-27 16:14:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

因为你7-9分钟比例变了所以基线漂移了。比例变化太快,这样的梯度并不合理。调整一下时间和比例,减缓梯度变化。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-05-27 12:06:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiean

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-27 12:06:40
因为你7-9分钟比例变了所以基线漂移了。比例变化太快,这样的梯度并不合理。调整一下时间和比例,减缓梯度变化。

7到9分钟,甲醇从20%增加到80%,两分钟时间太少了吗?
stayhungry,stayfoolish!
4楼2015-05-27 20:57:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiean at 2015-05-27 20:57:37
7到9分钟,甲醇从20%增加到80%,两分钟时间太少了吗?...

是啊,从图上看这一点太明显了。无法积分的原因有两个:
1. 梯度太急促,在流动相比例变化之后迅速出峰。
2. 梯度的时间2min,而HPLC的峰峰宽差不多都在1-2min,你这个峰也不例外。
结果就是峰起始和结束的吸收值相差太大。
另外,你的系统死体积太大了。7分钟比例开始变化,一直到12和13分钟之间基线才抬升,这一点也和溶剂峰的出峰吻合。
给你个例子:
0-2min,20%甲醇等度,2-10min,20%-80%甲醇,后面恢复比例平衡即可。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
5楼2015-05-27 21:23:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +36 医学老男孩 2026-08-13 85/4250 2026-08-17 21:23 by lcmdlut
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +5 angus9576 2026-08-17 9/450 2026-08-17 20:57 by ssxclkj
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +12 Ldrop2023 2026-08-13 15/750 2026-08-17 15:02 by 小豌豆_发芽
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
信息提示
请填处理意见