24小时热门版块排行榜    

查看: 2853  |  回复: 9

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] LC-MS/MS法做药动学 提取回收率问题

LC-MS/MS法做药动学,样品预处理是乙腈沉淀蛋白,内标是用的待测物的氘代内标,关于提取回收率
有这样的疑问:1  沉淀蛋白法的回收率通常都应该是接近100%吗?我的待测物回收率只有88%左右,老师觉得不太对
                         2 我用的氘代内标,理化性质都和我的待测物相近,但现在是内标的提取回收率接近100%(97%左右),待测物却只有88%
可能的原因是什么呢?
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

2015资料

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renzhichu525

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
stingdhk: 金币+1 2015-05-13 19:13:01
需要说一下你的回收率实验操作和计算方法。
2楼2015-05-11 14:45:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
3楼2015-05-11 14:59:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rosegarden

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
stingdhk: 金币+1 2015-05-13 19:13:12
你们老师是外行吧,这个很正常。
FDA和EMA对生物样品分析的回收率都没有死规定,只要你低中高浓度三个水平的回收率的CV%在15%以内就可以了
坚持
4楼2015-05-11 20:55:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by rosegarden at 2015-05-11 20:55:49
你们老师是外行吧,这个很正常。
FDA和EMA对生物样品分析的回收率都没有死规定,只要你低中高浓度三个水平的回收率的CV%在15%以内就可以了

外行倒不至于,你说的规定我都知道,只不过是觉得为什么待测物和它的同位素内标会差这么多?有没有合理的原因解释一下呢
5楼2015-05-12 07:37:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by renzhichu525 at 2015-05-11 14:45:21
需要说一下你的回收率实验操作和计算方法。

这个和操作、计算方法没有关系吗?做的是相对提取回收率,氘代内标是氘代了7个H,其他的内标和待测物都是同步的,计算方法也都一样
6楼2015-05-12 07:39:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renzhichu525

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by stingdhk at 2015-05-12 07:39:09
这个和操作、计算方法没有关系吗?做的是相对提取回收率,氘代内标是氘代了7个H,其他的内标和待测物都是同步的,计算方法也都一样...

那你处理过程中不要加内标,把你的标准品和内标物分别加到血浆里,配成一样的浓度再考察回收率。你内标回收率是这么做的吗?
7楼2015-05-12 12:11:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by renzhichu525 at 2015-05-12 12:11:25
那你处理过程中不要加内标,把你的标准品和内标物分别加到血浆里,配成一样的浓度再考察回收率。你内标回收率是这么做的吗?...

搞不懂你的意思
提取回收率简单说就是经提取/ 未提取;经提取的就是加标准品和内标后正常沉淀蛋白处理,未提取就是把标准品和内标加到提取完的空白上清液中,配制成相同浓度。待测物和内标的回收率操作和计算都是同步的。。
8楼2015-05-12 13:46:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一定一定

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
蛋白沉淀的回收率不高似乎
9楼2015-05-13 09:20:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renzhichu525

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by stingdhk at 2015-05-12 13:46:35
搞不懂你的意思
提取回收率简单说就是经提取/ 未提取;经提取的就是加标准品和内标后正常沉淀蛋白处理,未提取就是把标准品和内标加到提取完的空白上清液中,配制成相同浓度。待测物和内标的回收率操作和计算都是 ...

我的意思是:
A.加标准品后正常沉淀蛋白处理,把标准品加到提取完的空白上清液中,配制成相同浓度,计算标准品的回收率;
B.加内标品正常沉淀蛋白处理,把内标品加到提取完的空白上清液中,配制成相同浓度,计算内标品的回收率;

这样子来比较一下两个的回收率。
10楼2015-05-13 12:28:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 stingdhk 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode +5 cratir 2026-08-14 9/450 2026-08-14 12:25 by 医学老男孩
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +5 工厂打螺丝 2026-08-08 5/250 2026-08-14 11:03 by 玖戈弋
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +5 启萌科技 2026-08-12 13/650 2026-08-14 10:53 by lnjx2024
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +10 Tide man 2026-08-10 11/550 2026-08-14 10:30 by 沁言学术
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 12/600 2026-08-13 23:20 by iwuli
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +4 majunge000 2026-08-11 6/300 2026-08-13 16:50 by 四季常青藤
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
信息提示
请填处理意见