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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱峰保留时间延后
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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱峰保留时间延后 已有4人参与

做着三乙胺的残留检测，之前的实验中保留时间是6.87min，峰形还好，前几天由于样品污染了衬管，并且换了新的，今天再进三乙胺对照，保留时间延后至8.1min，峰拖尾。
对比之前的图谱方法信息，流速、载气压力没变化；
溶剂峰保留时间没变。进空白溶剂，图谱与以前的重叠对比，没异常。
求大神解释及解决办法。
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1楼 2015-04-16 14:56:08
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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zengjone at 2015-06-11 15:39:45
按我说，就是你那三乙胺的浓度大了~~根据其它对照时间差不多的原因，就是柱子有流失了。但应该不会影响到你三乙胺的变化那么大。只能是你的三乙胺对照浓度配错了！

如果浓度配错了的话，不是可以从峰面积上体现出来么？也会导致保留时间变化这么大？
问题出现后，有做过柱流失空白，跟柱子买回来老化后做的柱流失空白对比，变化不大。
谢谢回复
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8楼2015-06-12 10:42:05
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, ★有帮助 2015-04-16 15:36:06
解决方法，检查前进样口的气密性，重新拧紧进样隔垫接头、进样口螺帽和柱接头，肯定是进入柱子的载气量变化引起的。
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2楼2015-04-16 15:05:06
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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ypng at 2015-04-16 15:05:06
解决方法，检查前进样口的气密性，重新拧紧进样隔垫接头、进样口螺帽和柱接头，肯定是进入柱子的载气量变化引起的。

谢谢回帖！
请问一下如果进入柱子的载气量发生变化，柱子压力也应该会发生变化吧？如果是由载气量发生变化而引起的，所有峰的保留时间都统一延后吧。为什么溶剂峰保留时间没变而对照峰变化？
另：前进样口漏气检测显示正常，没漏气情况出现。
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3楼2015-04-16 15:40:51
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深思冰蓝

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, ★有帮助 2015-04-17 09:03:11
我也遇到过类似的问题，三乙胺做气相容易出现问题，建议你将进样口温度升高，将柱子进行老化，会有一定的效果
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4楼2015-04-17 08:23:04
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