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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱峰保留时间延后 已有4人参与

做着三乙胺的残留检测,之前的实验中保留时间是6.87min,峰形还好,前几天由于样品污染了衬管,并且换了新的,今天再进三乙胺对照,保留时间延后至8.1min,峰拖尾。
对比之前的图谱方法信息,流速、载气压力没变化;
溶剂峰保留时间没变。进空白溶剂,图谱与以前的重叠对比,没异常。
求大神解释及解决办法。
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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zengjone at 2015-06-11 15:39:45
按我说,就是你那三乙胺的浓度大了~~根据其它对照时间差不多的原因,就是柱子有流失了。但应该不会影响到你三乙胺的变化那么大。只能是你的三乙胺对照浓度配错了!

如果浓度配错了的话,不是可以从峰面积上体现出来么?也会导致保留时间变化这么大?
问题出现后,有做过柱流失空白,跟柱子买回来老化后做的柱流失空白对比,变化不大。
谢谢回复
8楼2015-06-12 10:42:05
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, 有帮助 2015-04-16 15:36:06
解决方法,检查前进样口的气密性,重新拧紧进样隔垫接头、进样口螺帽和柱接头,肯定是进入柱子的载气量变化引起的。
2楼2015-04-16 15:05:06
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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ypng at 2015-04-16 15:05:06
解决方法,检查前进样口的气密性,重新拧紧进样隔垫接头、进样口螺帽和柱接头,肯定是进入柱子的载气量变化引起的。

谢谢回帖!
请问一下如果进入柱子的载气量发生变化,柱子压力也应该会发生变化吧?如果是由载气量发生变化而引起的,所有峰的保留时间都统一延后吧。为什么溶剂峰保留时间没变而对照峰变化?
另:前进样口漏气检测显示正常,没漏气情况出现。
3楼2015-04-16 15:40:51
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深思冰蓝

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, 有帮助 2015-04-17 09:03:11
我也遇到过类似的问题,三乙胺做气相容易出现问题,建议你将进样口温度升高,将柱子进行老化,会有一定的效果
4楼2015-04-17 08:23:04
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