24小时热门版块排行榜    

查看: 3151  |  回复: 12

sanglaibai

木虫 (小有名气)

[求助] 柱温越高,气相出峰时间靠后 已有1人参与

条件:毛细色谱柱DB-17
          进样室:250℃
          汽化室:250℃
          柱温分别为60℃,70℃,80℃,100℃,120℃,150℃
    进的样是纯甲醇,结果发现柱温越高,出峰时间推后,60的时候出峰时间为2.012min,结果120℃的时候出峰时间为2.201min,为什么呢?
理论上不应该是柱温越高峰越提前吗?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
凡事都有不同,有的与沸点有关,有点与扩散有关,有的与极性键合有关等等。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-12-04 16:10:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sanglaibai: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-13 21:17:10
楼主用的是什么模式?恒流还是恒压?估计是恒压,柱温高的时候,气体膨胀,流速就相对较慢。所以出峰会稍晚。
还有,如果想一致的话,个人认为,设定恒流,恒定线速度。
5楼2013-12-05 10:19:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiql

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by sanglaibai at 2013-12-05 13:40:45
直接进样,峰形很好,没有拖尾之类的现象。...

柱温升高,甲醇的出峰时间是延后了,但差别不大,可能是由于甲醇对流速比较敏感,建议由恒压改为固定流速试下。
努力的向前进!
10楼2013-12-05 14:14:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

herokfc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by sanglaibai at 2013-12-05 13:39:40
我用的是恒压,样品中有甲醇,二氯甲烷,乙酯,硝基甲烷,我再不同的温度下直接进样,只有甲醇的峰是温度越高出峰越晚,另外三种物质的出峰时间是温度越高,出峰越提前,为什么只有甲醇的是不一样的呢?...

道理其实很简单:在同一根色谱柱下,决定化合物出峰快慢的要素大致有两个:1.柱流速:流速越快出峰越快;2.炉温:炉温越高出峰越快。楼主选择恒压模式,该模式下随着炉温的升高,柱流速会变慢——也就是说楼主一边升高炉温使化合物出峰速度加快,一边降低流速使化合物出峰速度减慢。在这个前提下,4个化合物的表现不一样也就很好理解了。甲醇保留时间最小,出峰最快,流速对它的影响肯定大于炉温对它的影响。所以升温后出峰速度反而慢了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

12楼2013-12-12 17:01:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

qiql

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你是直接进样还是顶空进样呢,峰形好不好,比如拖尾之类
努力的向前进!
2楼2013-12-04 15:32:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

顾莫柔

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
温度改变出峰时间有微小变化是正常的,与溶液粘度和扩散有关!
矫情的不是我是生活,残忍的不是我是很多。
4楼2013-12-04 17:49:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sanglaibai

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-12-05 10:19:18
楼主用的是什么模式?恒流还是恒压?估计是恒压,柱温高的时候,气体膨胀,流速就相对较慢。所以出峰会稍晚。
还有,如果想一致的话,个人认为,设定恒流,恒定线速度。

我用的是恒压,样品中有甲醇,二氯甲烷,乙酯,硝基甲烷,我再不同的温度下直接进样,只有甲醇的峰是温度越高出峰越晚,另外三种物质的出峰时间是温度越高,出峰越提前,为什么只有甲醇的是不一样的呢?
6楼2013-12-05 13:39:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sanglaibai

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qiql at 2013-12-04 15:32:03
你是直接进样还是顶空进样呢,峰形好不好,比如拖尾之类

直接进样,峰形很好,没有拖尾之类的现象。
7楼2013-12-05 13:40:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sanglaibai

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yi_wang at 2013-12-04 16:10:25
凡事都有不同,有的与沸点有关,有点与扩散有关,有的与极性键合有关等等。

那甲醇属于哪种情况呢?
8楼2013-12-05 13:41:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sanglaibai

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 顾莫柔 at 2013-12-04 17:49:20
温度改变出峰时间有微小变化是正常的,与溶液粘度和扩散有关!

我这个是专门做的温度和出峰时间的关系,就是发现温度越高,甲醇的出峰时间越退后。。
9楼2013-12-05 13:42:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sanglaibai 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 2rKfVQg2jQww 2026-11-06 13/650 2026-11-09 03:03 by l48hFd8Nwae2
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 10/500 2026-11-09 02:59 by l48hFd8Nwae2
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 10/500 2026-11-09 02:52 by l48hFd8Nwae2
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 9/450 2026-11-09 02:41 by l48hFd8Nwae2
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 2rKfVQg2jQww 2026-11-06 11/550 2026-11-09 00:26 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 9/450 2026-11-08 22:46 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 延安大学回应“副教授留绝笔信”:确已离世,正核实举报内容 +3 yexuqing 2026-11-04 5/250 2026-11-07 13:22 by 苏东坡二世
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +10 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 22/1100 2026-11-06 17:18 by 5sJFDKp2kwuI
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 7/350 2026-11-06 16:43 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:12 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +6 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 12/600 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 15/750 2026-11-06 13:49 by BkA9Bi5cMhkD
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 14/700 2026-11-06 13:36 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 10/500 2026-11-06 12:32 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 10/500 2026-11-06 05:32 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 04:47 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-06 01:51 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:42 by qL1cU46YIdK0
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-05 11:10 by PYZmcHr5kSaq
信息提示
请填处理意见