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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC分析样品的保留时间延长
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ritayaya

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC分析样品的保留时间延长

我想请教一下，我之前用液相分析两种样品的保留时间分别为9min和13min左右，但今天做的时候分析一样的条件下，两种物质的保留时间均延长了，分别是15min和25min左右，这是什么原因啊？拜求高手解答。
我用的柱子是C18，流动相为甲醇跟水。。。
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1楼 2012-05-12 16:21:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 周末愉快 •﹏• 2012-05-12 21:04:42
ritayaya: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-05 10:55:59
如果你在这台仪器上，所有的分析，保留时间都延迟了，如果排除了2楼所说的原因之后，可能的原因在于泵，一是泵的比例阀的问题，即比例阀调控两相的比例不准了，二是泵亏液，即泵的实际流速达不到你的设定值，这时的另一个表象就是柱压比平时要低
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梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-05-12 20:07:54
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 周末愉快•﹏• 2012-05-12 17:36:06
ritayaya: 金币+2 2012-06-05 10:56:25
1、流动相组分变化，如甲醇比例减少了
2、柱温降低了
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守候在风中的宁静。
2楼2012-05-12 16:34:50
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qjy_001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 鼓励讨论O(∩_∩)O 2012-05-12 21:13:18
ritayaya: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-05 10:55:51
有几个问题需要确认一下：
1）流动相是将水和甲醇混在一起还是采用双泵按比例调整？如果采用双泵，可能是泵出了问题，比如说有气泡，建议测定一下泵流量是否准确；如果是将水和甲醇混在一起，采用单泵进行测定，估计是流动相配置上出有问题，建议重新配制流动相，当然也不能完全排除泵流量的问题；
2）检查一下流速是否设定有误？
3）色谱柱还是同一根色谱柱吗？
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4楼2012-05-12 20:32:16
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30716875

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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引用回帖:
11楼: Originally posted by feiyun1001 at 2012-05-13 18:48:12:
可能是柱子用的时间长了，导致柱效下降

柱效下降不会这么快
我的同一柱子做同一标准及同一类样品
保留时间现在与两年前比只少了2min左右
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16楼2012-05-14 10:29:38
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30716875

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by ritayaya at 2012-05-14 09:32:26:
同一台液相，其他同学使用双管道没有出现保留时间延长问题，同时我还试过不同的柱子，均出现保留时间延长问题，我想请教一下这是为什么呢？？

你这个保留时间延长是相对于以前你自己做的
还是相对于其他同学做的

如果是相对于其他同学做的
那有可能是流动相配置的问题
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17楼2012-05-14 10:32:30
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ydlaok

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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ritayaya: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-06-05 10:57:32
我遇到过这种问题，比例阀，通道什么的都没事，工程师的方法都试了不行。最后用异丙醇冲了很长时间的管路，最后变好了。怀疑是系统里面有菌或者杂质之类的东西或者气泡，。你可以试试
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19楼2012-05-15 10:38:20
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笑xiao

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也遇到过这种问题，比例阀堵了，导致流动相实际比例和设置比例不一致，故保留时间就变了。
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23楼2012-05-25 20:50:00
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普通回帖

浩月

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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ritayaya: 金币+2 2012-06-05 10:56:34
温度也会对保留时间有所影响，温度降低保留时间将会延长。不过一般没有你这么大的延长
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早上不想起，晚上不想睡。
5楼2012-05-12 23:53:40
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不可能相差这么多吧，是不是条件没设成一样啊？检查下！
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永远不要带着问题去找你的上司！
6楼2012-05-13 09:19:10
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金币+2, 周末也不休啊？ 辛苦啦 2012-05-13 14:21:48
楼主的甲醇和水是自己配的还是机械泵混的啊 会不会是比例没有配对（自己操作失误或者仪器的比例阀坏了）楼主用的是碳柱子 柱温的影响不会这么大哦 应该不是柱温的原因  还有 柱子用的是一样的么 你以前用150mm的短柱 这次用250mm的长柱  肯定保留时间不一样了噻
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7楼2012-05-13 13:51:04
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liuyi1027

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原因很多:流动相pH值变化,流速改变,流动相混合比例发生改变,柱温改变
也可能是硬件:泵有问题,混合比例阀问题,通道堵塞
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知识需要不断更新
8楼2012-05-13 15:45:32
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sosako

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能原因较多：
1.甲醇比例增加了，
2.柱温偏低
3.流速偏低
4.稳压偏好
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9楼2012-05-13 16:13:08
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huijun0432
10楼2012-05-13 17:14:47
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