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ritayaya

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC分析样品的保留时间延长

我想请教一下,我之前用液相分析两种样品的保留时间分别为9min和13min左右,但今天做的时候分析一样的条件下,两种物质的保留时间均延长了,分别是15min和25min左右,这是什么原因啊?拜求高手解答。
我用的柱子是C18,流动相为甲醇跟水。。。
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 周末也不休啊? 辛苦啦 2012-05-13 14:21:48
楼主的甲醇和水是自己配的还是机械泵混的啊 会不会是比例没有配对(自己操作失误或者仪器的比例阀坏了)楼主用的是碳柱子 柱温的影响不会这么大哦 应该不是柱温的原因  还有 柱子用的是一样的么 你以前用150mm的短柱 这次用250mm的长柱  肯定保留时间不一样了噻
7楼2012-05-13 13:51:04
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 周末愉快•﹏• 2012-05-12 17:36:06
ritayaya: 金币+2 2012-06-05 10:56:25
1、流动相组分变化,如甲醇比例减少了
2、柱温降低了
守候在风中的宁静。
2楼2012-05-12 16:34:50
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 周末愉快 •﹏• 2012-05-12 21:04:42
ritayaya: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-05 10:55:59
如果你在这台仪器上,所有的分析,保留时间都延迟了,如果排除了2楼所说的原因之后,可能的原因在于泵,一是泵的比例阀的问题,即比例阀调控两相的比例不准了,二是泵亏液,即泵的实际流速达不到你的设定值,这时的另一个表象就是柱压比平时要低
梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-05-12 20:07:54
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qjy_001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 鼓励讨论O(∩_∩)O 2012-05-12 21:13:18
ritayaya: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-05 10:55:51
有几个问题需要确认一下:
1)流动相是将水和甲醇混在一起还是采用双泵按比例调整?如果采用双泵,可能是泵出了问题,比如说有气泡,建议测定一下泵流量是否准确;如果是将水和甲醇混在一起,采用单泵进行测定,估计是流动相配置上出有问题,建议重新配制流动相,当然也不能完全排除泵流量的问题;
2)检查一下流速是否设定有误?
3)色谱柱还是同一根色谱柱吗?
4楼2012-05-12 20:32:16
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