| 查看: 2305 | 回复: 27 | ||
muxiachuixue木虫 (正式写手)
|
[求助]
HPLC 样品咋被冲下来了？
|
如题，小弟最近用分析HPLC来制备，10mg样品溶解到0.4ml的流动相（55%甲醇：45%水）里，每次进针15uL，主峰在15min左右出峰，但2~5min会出现很高的杂峰（和主峰差不多高），我把这些杂峰收集（未浓缩），进样发现有主峰！难道是样品直接被冲下来了？如何避免？（如果是进样量太大，那为何第二张图2~5min还是有不规则的杂峰？） 样品进样  杂峰收集进样 |
回复此楼» 猜你喜欢
今天务委会开完了，明天出结果吗
已经有22人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？
已经有19人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有3人回复
-
在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。
已经有9人回复
-
明天应该可查了！？
已经有6人回复
-
有没有大神帮我看看基金代码
已经有10人回复
-
放榜前的不淡定
已经有19人回复
-
某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感
已经有10人回复
-
2026国自然函评费到账
已经有23人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- HPLC分析样品 峰面积出现问题了。怎么解决？？
已经有6人回复
- HPLC二极管阵列检测器如何扫描样品的最大吸收波长？
已经有9人回复
- HPLC样品检测有倒峰是怎么回事？？
已经有11人回复
- 【求助】HPLC分析样品中含有较高浓度的盐对色谱柱有影响吗？
已经有39人回复
- 【求助】HPLC分析样品时的问题
已经有7人回复
- 【求助】RP-HPLC分离蛋白质样品遇到的奇怪现象
已经有13人回复
- 【讨论】HPLC样品处理
已经有22人回复
- 【求助】生物样品HPLC-MS分析时内标的选择
已经有9人回复
yukepotato
金虫 (正式写手)
美猴王
- 应助: 146 (高中生)
- 金币: 1145.8
- 红花: 2
- 帖子: 697
- 在线: 86.2小时
- 虫号: 1083925
- 注册: 2010-08-28
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
2楼2011-10-17 09:30:02
jianhuilcn 
金虫 (正式写手)
- 应助: 14 (小学生)
- 金币: 2466.3
- 散金: 700
- 红花: 2
- 帖子: 404
- 在线: 42.6小时
- 虫号: 1315079
- 注册: 2011-06-04
- 专业: 环境分析化学
3楼2011-10-17 09:42:57
wchao612
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 18 (小学生)
- 金币: 6305.3
- 散金: 2
- 红花: 18
- 帖子: 416
- 在线: 32.1小时
- 虫号: 321430
- 注册: 2007-03-10
- 专业: 药物代谢与药物动力学
4楼2011-10-17 14:45:50
muxiachuixue
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2068.6
- 散金: 2
- 红花: 5
- 帖子: 315
- 在线: 178.7小时
- 虫号: 1285058
- 注册: 2011-05-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
5楼2011-10-17 15:01:38
muxiachuixue
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2068.6
- 散金: 2
- 红花: 5
- 帖子: 315
- 在线: 178.7小时
- 虫号: 1285058
- 注册: 2011-05-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
|
感谢你的解答： 1.关于溶剂峰：我进过纯水、纯甲醇、流动相，2~5min会有不大于1mUA的波动，绝对不会出现第一张图里面快1000的杂峰。 2.第二张图是我收集了第一张图2~5min的杂峰（10ml），是从10ml里面取15uL进样的，相当于稀释了很多倍，所以第二张图的主峰只有10mUA左右，而且我进样之前都用甲醇冲洗过进样口，也洗针了。 3.我将2~5min的杂峰收集之后浓缩，是红色的，和样品颜色一致，称重8.8mg，而原来样品是10mg，相当于8.8mg被冲下来了，只有1.2mg保留在柱子是 我也很难理解为什么会被冲下来而后面还正常出峰。。。但事实就是这样。。。求解答，快疯了 |
6楼2011-10-17 15:08:33
7楼2011-10-17 15:55:42
muxiachuixue
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2068.6
- 散金: 2
- 红花: 5
- 帖子: 315
- 在线: 178.7小时
- 虫号: 1285058
- 注册: 2011-05-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
8楼2011-10-17 16:02:18
9楼2011-10-17 17:04:17
muxiachuixue
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2068.6
- 散金: 2
- 红花: 5
- 帖子: 315
- 在线: 178.7小时
- 虫号: 1285058
- 注册: 2011-05-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
10楼2011-10-17 17:47:11
