24小时热门版块排行榜    

查看: 2310  |  回复: 27
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

muxiachuixue

木虫 (正式写手)

[求助] HPLC 样品咋被冲下来了?

如题,小弟最近用分析HPLC来制备,10mg样品溶解到0.4ml的流动相(55%甲醇:45%水)里,每次进针15uL,主峰在15min左右出峰,但2~5min会出现很高的杂峰(和主峰差不多高),我把这些杂峰收集(未浓缩),进样发现有主峰!难道是样品直接被冲下来了?如何避免?(如果是进样量太大,那为何第二张图2~5min还是有不规则的杂峰?)

样品进样



杂峰收集进样
回复此楼
以无法为有法,以无限为有限
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wchao612

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+2): 2011-10-17 15:08:44
仔细看了你的图后,我认为你分析的有偏差!
1 前5分钟的可以视为溶剂峰,
2 你制备可能没有问题,但是你说的制备的前5分钟内有主峰是错误的,因为第一张图主峰响应值为1600mv,而第二张图是8mv,考虑很有可能是你没有洗针洗干净。
3 你好好对比下,第二张图和第一张图实际上是一模一样的,包括前五分钟也都是。
4所以,很有可能就是溶剂峰就那样,至于是不是这样,进一针溶媒即可!

但,绝对不可能前面出现的东西,制备后却在后面出现,不可能的!
4楼2011-10-17 14:45:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 28 个回答

yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

你收集的主产品有没有单独走过啊,看看呢!
永远不要带着问题去找你的上司!
2楼2011-10-17 09:30:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jianhuilcn

金虫 (正式写手)


恩,我以前也这样做过制备,总会有类似的问题发生,看看有没高人解答下
3楼2011-10-17 09:42:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

muxiachuixue

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yukepotato at 2011-10-17 09:30:02:
你收集的主产品有没有单独走过啊,看看呢!

主产品走过,是纯的
以无法为有法,以无限为有限
5楼2011-10-17 15:01:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 PbwVEMK5haaE 2026-08-25 4/200 2026-08-26 03:20 by cNXvBfCpiZOM
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 7K1CJE38xLG4 2026-08-25 4/200 2026-08-26 02:04 by cNXvBfCpiZOM
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 7K1CJE38xLG4 2026-08-25 4/200 2026-08-26 02:04 by cNXvBfCpiZOM
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +17 木水思豆 2026-08-25 20/1000 2026-08-26 01:26 by chengyan1220
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +18 angus9576 2026-08-25 22/1100 2026-08-26 00:41 by merchancy
[基金申请] 有没有大神帮我看看基金代码 28+4 1234567wang 2026-08-24 10/500 2026-08-25 19:15 by lfy8008
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 19/950 2026-08-25 17:57 by chick875
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +5 process2012 2026-08-23 7/350 2026-08-25 09:42 by huixian257
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +25 yaoyewhu2008 2026-08-20 27/1350 2026-08-25 08:01 by Equinoxhua
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤?
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
信息提示
请填处理意见