应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 样品咋被冲下来了？
51/1返回列表
查看: 1829  |  回复: 27
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

muxiachuixue

木虫 (正式写手)

[求助] HPLC 样品咋被冲下来了？

如题，小弟最近用分析HPLC来制备，10mg样品溶解到0.4ml的流动相（55%甲醇：45%水）里，每次进针15uL，主峰在15min左右出峰，但2~5min会出现很高的杂峰（和主峰差不多高），我把这些杂峰收集（未浓缩），进样发现有主峰！难道是样品直接被冲下来了？如何避免？（如果是进样量太大，那为何第二张图2~5min还是有不规则的杂峰？）

样品进样



杂峰收集进样
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
以无法为有法，以无限为有限
1楼2011-10-17 09:01:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jianhuilcn

金虫 (正式写手)
恩，我以前也这样做过制备，总会有类似的问题发生，看看有没高人解答下
赞一下 回复此楼
3楼2011-10-17 09:42:57
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 28 个回答

yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

你收集的主产品有没有单独走过啊，看看呢！
赞一下 回复此楼
永远不要带着问题去找你的上司！
2楼2011-10-17 09:30:02
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wchao612

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+2): 2011-10-17 15:08:44
仔细看了你的图后，我认为你分析的有偏差！
1 前5分钟的可以视为溶剂峰，
2 你制备可能没有问题，但是你说的制备的前5分钟内有主峰是错误的，因为第一张图主峰响应值为1600mv，而第二张图是8mv，考虑很有可能是你没有洗针洗干净。
3 你好好对比下，第二张图和第一张图实际上是一模一样的，包括前五分钟也都是。
4所以，很有可能就是溶剂峰就那样，至于是不是这样，进一针溶媒即可！

但，绝对不可能前面出现的东西，制备后却在后面出现，不可能的！
赞一下 回复此楼
4楼2011-10-17 14:45:50
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yukepotato at 2011-10-17 09:30:02:
你收集的主产品有没有单独走过啊，看看呢！

主产品走过，是纯的
赞一下 回复此楼
以无法为有法，以无限为有限
5楼2011-10-17 15:01:38
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 28 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭