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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 样品咋被冲下来了？
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)

[求助] HPLC 样品咋被冲下来了？

如题，小弟最近用分析HPLC来制备，10mg样品溶解到0.4ml的流动相（55%甲醇：45%水）里，每次进针15uL，主峰在15min左右出峰，但2~5min会出现很高的杂峰（和主峰差不多高），我把这些杂峰收集（未浓缩），进样发现有主峰！难道是样品直接被冲下来了？如何避免？（如果是进样量太大，那为何第二张图2~5min还是有不规则的杂峰？）

样品进样



杂峰收集进样
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以无法为有法，以无限为有限
1楼2011-10-17 09:01:54
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

感觉进样量大了~过载，造成有部分没有保留住，另外觉得用制备液相做就不会，制备柱粗，上样量大
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
7楼2011-10-17 15:55:42
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+2): 2011-10-18 21:59:28
引用回帖:
8楼: Originally posted by muxiachuixue at 2011-10-17 16:02:18:
那用制备液相或者半制备液相能分开吗？我现在在分析柱上能把两个峰分到峰尾相接

只要你制备柱和分析柱填料是一个型号的就可以，分离能力类似也行~流速和进样量都是分析条件直接线性放大计算的。制备柱的效率一针赶上你这15微升进一天的制备量了~，况且你还可以切峰~
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
9楼2011-10-17 17:04:17
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+2): 2011-10-18 21:58:30
引用回帖:
10楼: Originally posted by muxiachuixue at 2011-10-17 17:47:11:
制备柱填料粒径比分析柱大多了吧？那是不是分离效果比分析柱差很多？根据你的经验，你认为我的样品在分析柱上分成这个效果，用制备或者半制备能分开么？

可以的，分析上这么大的浓度你都已经实现基线分离了，制备上当然也可以，只要填料类型一样就行。
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
11楼2011-10-17 17:48:56
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

放心咯，制备上即使差一点没分开又怎样，主峰你可以过载然后边缘切割的，你的进样量相对于你的分析柱实在太大了，而且效率低，这种情况，中压制备液相我都会用
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
17楼2011-10-18 10:34:52
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