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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 样品咋被冲下来了？
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+2): 2011-10-18 21:58:30
引用回帖:
10楼: Originally posted by muxiachuixue at 2011-10-17 17:47:11:
制备柱填料粒径比分析柱大多了吧？那是不是分离效果比分析柱差很多？根据你的经验，你认为我的样品在分析柱上分成这个效果，用制备或者半制备能分开么？

可以的，分析上这么大的浓度你都已经实现基线分离了，制备上当然也可以，只要填料类型一样就行。
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
11楼2011-10-17 17:48:56
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 乙酰水杨酸 at 2011-10-17 17:48:56:
可以的，分析上这么大的浓度你都已经实现基线分离了，制备上当然也可以，只要填料类型一样就行。

但是制备柱效低很多啊，填料一样不代表柱效一样啊
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以无法为有法，以无限为有限
12楼2011-10-17 21:04:16
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lanpishu23

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+1): 2011-10-18 21:58:39
首先你做样前得充分平衡柱子，第二感觉你进样体积过大导致这样的结果，你可以把样品再浓一点，进样体积小一点看看，进2ui
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没有最好，只有更好
13楼2011-10-17 23:31:06
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by lanpishu23 at 2011-10-17 23:31:06:
首先你做样前得充分平衡柱子，第二感觉你进样体积过大导致这样的结果，你可以把样品再浓一点，进样体积小一点看看，进2ui

我定量环20uL啊，我进5uL（约30ug）的时候死时间也有样品被冲下来
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以无法为有法，以无限为有限
14楼2011-10-18 00:32:49
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+1): 2011-10-18 21:58:47
常理无法解释，我觉得你该考虑几点：1.柱子是否完好；2.是否存在酸碱的调和。
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15楼2011-10-18 10:02:07
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kele9955

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

考虑一下加大水的比例溶解样品再次上样
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昆嵛山的浪漫爱情传说，是今生你我的再次缠绵！
16楼2011-10-18 10:28:22
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

放心咯，制备上即使差一点没分开又怎样，主峰你可以过载然后边缘切割的，你的进样量相对于你的分析柱实在太大了，而且效率低，这种情况，中压制备液相我都会用
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
17楼2011-10-18 10:34:52
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tshcdm

金虫 (小有名气)
第二个图的主峰峰高很小，有可能就是会有这样的，建议你收集别的时间的样品，看看有没有主峰出现？
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18楼2011-10-18 11:03:39
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by muxiachuixue at 2011-10-18 00:32:49:
我定量环20uL啊，我进5uL（约30ug）的时候死时间也有样品被冲下来

30ug很夸张了，一般小柱子不超过2ug吧
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19楼2011-10-18 11:39:43
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by kitaro at 2011-10-18 11:39:43:
30ug很夸张了，一般小柱子不超过2ug吧

没办法，用分析柱来制备只能这么干啊
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以无法为有法，以无限为有限
20楼2011-10-18 12:40:56
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