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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC分析样品的保留时间延长
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feiyun1001

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是柱子用的时间长了，导致柱效下降
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11楼2012-05-13 18:48:12
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是甲醇管路进气了，或走空了，再不然就是泵流速不准，污染了。
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12楼2012-05-13 19:30:36
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hanyxin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般情况下：甲醇与水的混合流动相不会导致这么大的保留时间变化的
LZ你要不要看看你把甲醇和水的比例弄反了
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13楼2012-05-13 21:45:48
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mayinggai

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也遇到类似的情况了，我检查了一下，流动相没有问题，猜测可能是泵的问题
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14楼2012-05-14 08:45:21
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ritayaya

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-05-12 20:07:54:
如果你在这台仪器上，所有的分析，保留时间都延迟了，如果排除了2楼所说的原因之后，可能的原因在于泵，一是泵的比例阀的问题，即比例阀调控两相的比例不准了，二是泵亏液，即泵的实际流速达不到你的设定值，这时 ...

同一台液相，其他同学使用双管道没有出现保留时间延长问题，同时我还试过不同的柱子，均出现保留时间延长问题，我想请教一下这是为什么呢？？
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15楼2012-05-14 09:32:26
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30716875

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
11楼: Originally posted by feiyun1001 at 2012-05-13 18:48:12:
可能是柱子用的时间长了，导致柱效下降

柱效下降不会这么快
我的同一柱子做同一标准及同一类样品
保留时间现在与两年前比只少了2min左右
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16楼2012-05-14 10:29:38
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30716875

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by ritayaya at 2012-05-14 09:32:26:
同一台液相，其他同学使用双管道没有出现保留时间延长问题，同时我还试过不同的柱子，均出现保留时间延长问题，我想请教一下这是为什么呢？？

你这个保留时间延长是相对于以前你自己做的
还是相对于其他同学做的

如果是相对于其他同学做的
那有可能是流动相配置的问题
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17楼2012-05-14 10:32:30
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ritayaya

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by qjy_001 at 2012-05-12 20:32:16:
有几个问题需要确认一下：
1）流动相是将水和甲醇混在一起还是采用双泵按比例调整？如果采用双泵，可能是泵出了问题，比如说有气泡，建议测定一下泵流量是否准确；如果是将水和甲醇混在一起，采用单泵进行测定， ...

流动相采用双泵比例调整的，但同一台液相，其他同学采用双泵没有出现相关问题，同时流速、柱温、色谱柱等均没有改变
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18楼2012-05-15 10:35:20
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ydlaok

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ritayaya: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-06-05 10:57:32
我遇到过这种问题，比例阀，通道什么的都没事，工程师的方法都试了不行。最后用异丙醇冲了很长时间的管路，最后变好了。怀疑是系统里面有菌或者杂质之类的东西或者气泡，。你可以试试
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19楼2012-05-15 10:38:20
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fuyunyun

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ritayaya: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-06-05 10:57:40
导致这个结果的原因主要有以下几方面：
1、仪器方面
      常见是泵的堵塞，导致流动相配比出问题，可是有无机盐析出，高流速冲洗或将泵拆下超声即可解决。
2、不知道你的流动相里是否含有酸或碱，流动相PH值的变化也会导致保留之间的变化。
3、色谱柱出现问题，这个很好判断。
4、化合物本身不稳定！
希望这些对你有所帮助!!
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20楼2012-05-15 11:06:49
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