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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC分析样品的保留时间延长
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ritayaya

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC分析样品的保留时间延长

我想请教一下，我之前用液相分析两种样品的保留时间分别为9min和13min左右，但今天做的时候分析一样的条件下，两种物质的保留时间均延长了，分别是15min和25min左右，这是什么原因啊？拜求高手解答。
我用的柱子是C18，流动相为甲醇跟水。。。
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1楼 2012-05-12 16:21:53
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ydlaok

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ritayaya: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-06-05 10:57:32
我遇到过这种问题，比例阀，通道什么的都没事，工程师的方法都试了不行。最后用异丙醇冲了很长时间的管路，最后变好了。怀疑是系统里面有菌或者杂质之类的东西或者气泡，。你可以试试
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19楼2012-05-15 10:38:20
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 周末愉快•﹏• 2012-05-12 17:36:06
ritayaya: 金币+2 2012-06-05 10:56:25
1、流动相组分变化，如甲醇比例减少了
2、柱温降低了
赞一下(2人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
2楼2012-05-12 16:34:50
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 周末愉快 •﹏• 2012-05-12 21:04:42
ritayaya: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-05 10:55:59
如果你在这台仪器上，所有的分析，保留时间都延迟了，如果排除了2楼所说的原因之后，可能的原因在于泵，一是泵的比例阀的问题，即比例阀调控两相的比例不准了，二是泵亏液，即泵的实际流速达不到你的设定值，这时的另一个表象就是柱压比平时要低
赞一下(3人) 回复此楼
梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-05-12 20:07:54
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qjy_001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 鼓励讨论O(∩_∩)O 2012-05-12 21:13:18
ritayaya: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-05 10:55:51
有几个问题需要确认一下：
1）流动相是将水和甲醇混在一起还是采用双泵按比例调整？如果采用双泵，可能是泵出了问题，比如说有气泡，建议测定一下泵流量是否准确；如果是将水和甲醇混在一起，采用单泵进行测定，估计是流动相配置上出有问题，建议重新配制流动相，当然也不能完全排除泵流量的问题；
2）检查一下流速是否设定有误？
3）色谱柱还是同一根色谱柱吗？
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4楼2012-05-12 20:32:16
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