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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 样品检测 峰形也是越来越差，拖尾越来越大了？
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yzhlasiI

铁虫 (正式写手)

[求助] 样品检测 峰形也是越来越差，拖尾越来越大了？ 已有1人参与

请教离子交换色谱与强阳离子钙型交换色谱柱的使用经验。
   
    我最近做甘露醇注射液的含量测定，用的是shodex的sc1011这一型号的柱子，液相是岛津的。我发现三天中目标峰的理论板数越来越低，从第一天的 6800左右降到第三天的700多，峰形也是越来越差，拖尾越来越大了。本人第一次做离子交换色谱，希望得到各位前辈高人的指点，本人不胜感激！

各位大侠请帮我分析一下


另外，我按住子的说明书（0.1M硝酸钙冲洗约50ml）再生了柱子，但柱子的理论板数只从700多升到1400，我还要怎么做呢？请各位大侠指点。
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1楼 2011-08-07 11:00:10
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tingzai0116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 多谢~ 2011-08-08 18:10:18
离子交换色谱没有做过 希望学习一下 是不是柱子没有平衡好呢？
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2楼2011-08-08 09:50:05
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betterflower

木虫 (正式写手)
顶一下，学习中。
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3楼2011-08-08 15:23:36
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yankunsu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以提高柱温（60度），用乙腈-水=3:7或加一些异丙醇等有机溶剂低流速多冲洗一下试试
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4楼2011-08-11 17:58:56
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yankunsu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢回帖~ 2011-08-11 18:54:39
钙离子柱平时不用赢保存在0.005mol/L稀硫酸中，长期不用应保存在稀得乙腈-硫酸溶液中
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5楼2011-08-11 18:02:05
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stocknople

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你进样的时候用什么溶的样品   是流动相吗？  
拖尾的话就要加缓冲盐什么的了
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6楼2011-08-11 21:30:35
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zhiyaocaodi

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

学习....是不是用得用95%的乙腈水冲冲就好了..
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7楼2011-08-14 10:31:15
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397293802

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

钙离子柱柱效就是降得快     如果不用，应保存在0.05%或者0.1%的叠氮化钠溶液里
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8楼2011-09-28 23:24:07
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397293802

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

这柱子升降流速和升降温度都一定要缓慢，柱效降低后很难再回复 ，   在做的过程中可以在流动相中加入EDTA钙钠，50mg/L    （在流动相允许的前提下）
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9楼2011-09-28 23:30:42
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397293802

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

看你的流速0.5       你的柱温应该至少高于60度        在做的过程中得先把柱温升上去后   再升流速 ，每次0.1    平衡后再升      
我前段时间连续用坏了两根       以上注意事项是他们公司专门写的    我现在完全按照步骤       这根柱子太贵了     伤不起
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10楼2011-09-28 23:38:22
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