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zlz-zm

新虫 (初入文坛)

[求助] 头孢类药物峰形拖尾严重,怎么办???

现在做一个头孢类药物,各国药典中都用水-乙腈-冰醋酸的系统,但实验发现峰形拖尾特别严重!于是考虑加入离子对试剂-氢氧化四丁基铵,并使用一定浓度的磷酸缓冲盐,发现峰形改善了挺多了,但是对称因子只有0.78。不符合常规的0.95~1.05的要求!
是条件没有选合适,该怎么优化?
另外,发现文献中这类药物的峰形都不是特别好,药典中也是要求拖尾因子不大于1.5。那么需要控制在0.95~1.05吗?
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


novus(金币+1): 一般对于拖尾因子除了上限还有下限的吧? 2011-06-13 20:56:21
zlz-zm(金币+2): 谢谢! 2011-06-14 14:12:28
楼主提的“常规的0.95~1.05的要求”应该是“除另有规定外”的要求吧,既然已有“另有规定”即“拖尾因子不大于1.5”,那么我觉得就应该按拖尾因子不大于1.5的来。
心似白云常自在,意如流水任东西。
2楼2011-06-13 10:58:51
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zlz-zm(金币+2): 谢谢! 2011-06-14 14:15:37
看来楼主的流动相是酸性的,那就不能用常规的三乙胺调了,如果做仿制药的话按照药典上的来就行,你是在中国药典上查的么,要是这么写的就按药典上来就行啦
立志改变,勇于超越
3楼2011-06-13 12:01:46
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tingzai0116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zlz-zm(金币+2): 谢谢! 2011-06-14 14:18:16
引用回帖:
Originally posted by zlz-zm at 2011-06-13 10:21:54:
现在做一个头孢类药物,各国药典中都用水-乙腈-冰醋酸的系统,但实验发现峰形拖尾特别严重!于是考虑加入离子对试剂-氢氧化四丁基铵,并使用一定浓度的磷酸缓冲盐,发现峰形改善了挺多了,但是对称因子只有0.78。 ...

你做的是头孢什么呢? 可以根据你的物质的性质 增加流动相酸度 抑制羧基电离 不知道会不会好点
4楼2011-06-13 16:11:35
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zlz-zm(金币+1): 谢谢! 2011-06-14 14:21:30
用耐酸型性的色谱柱会不会好一些?
5楼2011-06-13 17:31:54
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by leecius at 2011-06-13 10:58:51:
楼主提的“常规的0.95~1.05的要求”应该是“除另有规定外”的要求吧,既然已有“另有规定”即“拖尾因子不大于1.5”,那么我觉得就应该按拖尾因子不大于1.5的来。

您的建议很好,谢谢!
也考虑到“另有规定”一说,只是想确定下是否可以,貌似申报材料很严格.......
6楼2011-06-14 14:14:46
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by zhihua0207 at 2011-06-13 12:01:46:
看来楼主的流动相是酸性的,那就不能用常规的三乙胺调了,如果做仿制药的话按照药典上的来就行,你是在中国药典上查的么,要是这么写的就按药典上来就行啦

流动相确实是酸性的,所以不能用三乙胺了!听别人建议说加点四氢呋喃,可能会有帮助,不过实验了下,貌似没有什么改善。不知道您对此有什么建议吗?
确实是在中国药典上查的,外国药典也查了,要求都一样的,不大于1.5.
7楼2011-06-14 14:17:53
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by tingzai0116 at 2011-06-13 16:11:35:
你做的是头孢什么呢? 可以根据你的物质的性质 增加流动相酸度 抑制羧基电离 不知道会不会好点

头孢西丁钠。理论上增加了流动相酸度,会减少拖尾。实际操作中,中国药典方法的pH约2.5左右,峰形也不好.......
8楼2011-06-14 14:20:51
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by lemonin2008 at 2011-06-13 17:31:54:
用耐酸型性的色谱柱会不会好一些?

条件有限..........老板不允许........
9楼2011-06-14 14:21:53
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