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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有谁做过盐酸阿扎司琼呀，主峰拖尾严重，能不能帮忙解决一下？
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梅雨时节

铜虫 (小有名气)

[交流] 有谁做过盐酸阿扎司琼呀，主峰拖尾严重，能不能帮忙解决一下？

盐酸阿扎司琼主峰拖尾严重，达到6.6。流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾（PH3.4）缓冲液-乙腈（82：18）
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1楼 2011-05-03 14:25:11
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森西罗

木虫 (小有名气)
★
梅雨时节(金币+1):谢谢参与
你选用的色谱柱的厂家，尺寸和填料型号是什么？
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2楼2011-05-03 21:10:15
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梅雨时节

铜虫 (小有名气)
色谱柱试过菲罗门、Kromasil 和艾杰尔的，C18柱子。都是25094.6mm的柱子。这个样品对柱子的填料有特别的要求？
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3楼2011-05-04 10:07:27
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森西罗

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
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木笑笑(金币+2): 谢谢参与 2011-05-04 15:58:26
由于样品和流动相均呈酸性，易与普通C18柱固相载体中含有的硅羟基作用形成氢键，建议尝试采用对填料进行过空间位阻效应衍生化的C18柱；此外，可以考虑适当调高流动相的pH值予以缓解
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4楼2011-05-04 10:40:14
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梅雨时节

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 森西罗 at 2011-05-04 10:40:14:
由于样品和流动相均呈酸性，易与普通C18柱固相载体中含有的硅羟基作用形成氢键，建议尝试采用对填料进行过空间位阻效应衍生化的C18柱；此外，可以考虑适当调高流动相的pH值予以缓解

空间位阻效应衍生化的C18柱，能举个例子么？谢谢
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5楼2011-05-04 11:01:45
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森西罗

木虫 (小有名气)
★ ★
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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-05-04 16:40:35
安捷伦公司有一款色谱柱采用的是空间位阻衍生化技术，填料类型记不起来了，真是抱歉啊，你可以去公司网站查询的
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6楼2011-05-04 16:10:05
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梅雨时节

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 森西罗 at 2011-05-04 16:10:05:
安捷伦公司有一款色谱柱采用的是空间位阻衍生化技术，填料类型记不起来了，真是抱歉啊，你可以去公司网站查询的

谢谢你呀！
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7楼2011-05-04 17:05:24
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w999999

金虫 (小有名气)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-05-05 18:06:09
建议你可以试试进样5ul或10ul
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8楼2011-05-05 14:07:17
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梅雨时节

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by w999999 at 2011-05-05 14:07:17:
建议你可以试试进样5ul或10ul

减少进样量拖尾可以减小，但是还是达不到1.5，而且就是修改标准了，审核通不过的。   很是愁杀人！
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9楼2011-05-07 15:02:19
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lanpishu23

木虫 (小有名气)
★ ★
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木笑笑(金币+1): 谢谢参与 2011-05-10 09:29:51
我看了结构，这个结构还好，你可以试试用碱性流动相走走看，用三乙胺做扫尾剂啊
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10楼2011-05-08 14:11:24
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zhihua0207

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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木笑笑(金币+2): 谢谢参与 2011-05-10 09:30:09
楼主流动相的标准是从FDA上查的么,标准对的话那就换柱子吧，C18柱有很多种啊，什么苯基柱啦，还有二楼说的什么衍生化柱子，就是修饰一下固定相，使其对你的药物有较好的分配系数，，还有不同生厂家的柱子只要填充物一样的话，差别肯定是有的，但是峰形上不会差很多，而且那个衍生化的柱子是不是很贵啊，建议换一些固定相取代基不同的柱子试试
还有不建议使用碱性流动相，考虑到你药物的酸性，可能会有点影响，即使稳定与流动相中也会影响药物与固定键合相的结合
以上个人观点仅供参考吧
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11楼2011-05-09 11:30:01
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w999999

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
木笑笑(金币+1): 谢谢分享 2011-05-10 09:30:28
我们2010版遇到一个系统适应实验，也是分离度不好。后来咨询省所，1、要用新柱子2、降低柱温3、延长流动相平衡时间（最好三个小时以上）。效果不错。
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12楼2011-05-09 11:30:07
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梅雨时节

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhihua0207 at 2011-05-09 11:30:01:
楼主流动相的标准是从FDA上查的么,标准对的话那就换柱子吧，C18柱有很多种啊，什么苯基柱啦，还有二楼说的什么衍生化柱子，就是修饰一下固定相，使其对你的药物有较好的分配系数，，还有不同生厂家的柱子只要填充 ...

看来我还得多学习一下柱子的知识，试过不同厂家的柱子，变化不是很明显，添加三乙胺的方法也试验过，也没有明显的改善。
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13楼2011-05-09 17:34:25
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w999999

金虫 (小有名气)
★ ★
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木笑笑(金币+1): 谢谢 2011-05-10 09:30:49
去年浙江省所做了阿扎司琼的标准提高，你可以去电话咨询一下。
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14楼2011-05-10 09:21:18
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梅雨时节

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by w999999 at 2011-05-10 09:21:18:
去年浙江省所做了阿扎司琼的标准提高，你可以去电话咨询一下。

省所一般没人落落这些，问也是白问啊
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15楼2011-05-11 15:49:49
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