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venus0613

银虫 (小有名气)

[求助] 哪位大侠帮我分析一下色谱图,有个峰拖尾很严重

进样条件是:分流比50:1;进样1ul,流速1.0,下面20min时出现的峰出现时的升温速度已经降到1了,50分钟到55分钟那片峰是不是也还需要在分开?进得是油样,稀释了50倍

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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
venus0613(金币+1): 2011-12-31 10:21:19
408851978(金币+1): 鼓励发帖,新人奖 2012-01-01 18:25:12
估计是不是衬管污染了,建议清洗好衬管再做样分析。
4楼2011-12-30 17:28:10
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linjiezhao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来,祝元旦快乐 2011-12-31 20:52:03
1.大峰的尾巴上流出了小分峰
2.残留硅醇基相互作用
3.二次保留作用
7楼2011-12-31 18:29:13
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


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408851978(金币+1): 多多交流 2012-01-01 18:25:41
venus0613(金币+2): ★★★很有帮助 2012-01-03 14:05:22
你可要把分流比适当增大一点,还有,你看你是20多分钟分离就不行,你可要考虑一下升温速率调低一点,当然在你目前的条件下,在升温到100℃的时候把时间延长一点试试。
自由快乐
8楼2012-01-01 08:12:46
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

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venus0613(金币+1): 有帮助 2012-01-03 14:05:34
50度你保留几分钟试试
奋斗是金!
10楼2012-01-01 18:26:20
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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venus0613(金币+1): 2012-02-06 13:17:17
venus0613(金币+1): 有帮助 2012-02-10 16:31:55
不知道你是用什么溶剂稀释的,前面拖尾严重的峰应该是溶剂峰,一般衬管或隔垫脏了,会造成溶剂峰严重拖尾,其他物质分离度也下降,我的经验是建议换一下衬管和隔垫。
13楼2012-01-26 17:02:19
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308125906

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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减少进样量,增大分流比,将50度到100度改成二介程升,后面的峰你要是需要每个峰的含量建议在分一下,要是要总含量建议做个峰组即可。
工作没有十全十美,尽心就好;生活没有十全十美,简单就好;青春没有十全十美,热闹就好;心情没有十全十美,快乐就好;朋友没有十全十美,真诚就好。
14楼2012-01-31 12:28:31
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普通回帖

herenren

禁虫 (著名写手)

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venus0613(金币+1): 2011-12-30 14:36:36
本帖内容被屏蔽

2楼2011-12-30 13:56:59
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venus0613

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by herenren at 2011-12-30 13:56:59:
说了半天,最关键的一个字都没说到
升温程序是啥啊???

进样条件是:分流比50:1;进样1微升,流速1.0,用的是FID检测器,色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度:250℃;分析的是精油
柱温采用程序升温:初温50℃以5℃/min升至100℃,保持1min;以1℃/min升至110℃,保持2min;以2℃/min升至150℃,保持2min;以5℃/min升至180℃,保持3min;以10℃/min升至240℃,保持5min
3楼2011-12-30 14:11:29
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venus0613

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by wqs43 at 2011-12-30 17:28:10:
估计是不是衬管污染了,建议清洗好衬管再做样分析。

衬管污染了不是应该所有的峰都拖尾么?
5楼2011-12-31 10:22:09
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zhang7311

铁杆木虫 (文坛精英)

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西湖醉鱼(应助指数-1): 2012-01-03 19:54:47
祝福!祝祝福!福!
6楼2011-12-31 10:49:27
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huazhzh

木虫 (正式写手)

好大一气泡啊
升级个木虫真不容易啊
9楼2012-01-01 17:20:48
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