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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 哪位大侠帮我分析一下色谱图，有个峰拖尾很严重
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venus0613

银虫 (小有名气)

[求助] 哪位大侠帮我分析一下色谱图，有个峰拖尾很严重

进样条件是：分流比50:1；进样1ul，流速1.0，下面20min时出现的峰出现时的升温速度已经降到1了，50分钟到55分钟那片峰是不是也还需要在分开？进得是油样，稀释了50倍

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1楼2011-12-30 13:37:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
venus0613(金币+1): 2011-12-31 10:21:19
408851978(金币+1): 鼓励发帖，新人奖 2012-01-01 18:25:12
估计是不是衬管污染了，建议清洗好衬管再做样分析。
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4楼2011-12-30 17:28:10
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linjiezhao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来，祝元旦快乐 2011-12-31 20:52:03
1.大峰的尾巴上流出了小分峰
2.残留硅醇基相互作用
3.二次保留作用
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7楼2011-12-31 18:29:13
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believecdd

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
408851978(金币+1): 多多交流 2012-01-01 18:25:41
venus0613(金币+2): ★★★很有帮助 2012-01-03 14:05:22
你可要把分流比适当增大一点，还有，你看你是20多分钟分离就不行，你可要考虑一下升温速率调低一点，当然在你目前的条件下，在升温到100℃的时候把时间延长一点试试。
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自由快乐
8楼2012-01-01 08:12:46
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

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venus0613(金币+1): ★有帮助 2012-01-03 14:05:34
50度你保留几分钟试试
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奋斗是金！
10楼2012-01-01 18:26:20
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
venus0613(金币+1): 2012-02-06 13:17:17
venus0613(金币+1): ★有帮助 2012-02-10 16:31:55
不知道你是用什么溶剂稀释的，前面拖尾严重的峰应该是溶剂峰，一般衬管或隔垫脏了，会造成溶剂峰严重拖尾，其他物质分离度也下降，我的经验是建议换一下衬管和隔垫。
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13楼2012-01-26 17:02:19
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308125906

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
减少进样量，增大分流比，将50度到100度改成二介程升，后面的峰你要是需要每个峰的含量建议在分一下，要是要总含量建议做个峰组即可。
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工作没有十全十美，尽心就好；生活没有十全十美，简单就好；青春没有十全十美，热闹就好；心情没有十全十美，快乐就好；朋友没有十全十美，真诚就好。
14楼2012-01-31 12:28:31
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普通回帖

herenren

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
venus0613(金币+1): 2011-12-30 14:36:36
本帖内容被屏蔽
2楼2011-12-30 13:56:59
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venus0613

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by herenren at 2011-12-30 13:56:59:
说了半天，最关键的一个字都没说到
升温程序是啥啊？？？

进样条件是：分流比50:1；进样1微升，流速1.0，用的是FID检测器，色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度：250℃；分析的是精油
柱温采用程序升温：初温50℃以5℃/min升至100℃，保持1min；以1℃/min升至110℃，保持2min；以2℃/min升至150℃，保持2min；以5℃/min升至180℃，保持3min；以10℃/min升至240℃，保持5min
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3楼2011-12-30 14:11:29
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venus0613

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by wqs43 at 2011-12-30 17:28:10:
估计是不是衬管污染了，建议清洗好衬管再做样分析。

衬管污染了不是应该所有的峰都拖尾么？
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5楼2011-12-31 10:22:09
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zhang7311

铁杆木虫 (文坛精英)
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(应助指数-1): 2012-01-03 19:54:47
祝福！祝祝福！福！
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6楼2011-12-31 10:49:27
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huazhzh

木虫 (正式写手)
好大一气泡啊
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升级个木虫真不容易啊
9楼2012-01-01 17:20:48
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