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2005140303

金虫 (著名写手)


[交流] 帮我看个色谱图啊,谢谢了

我现在是分离一个生物碱,条件是乙腈和醋酸,在乙腈中加入5%的醋酸做流动相,1。0的流速,跑出的峰太难看了,大家帮我看看,前一个是溶剂峰。

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lihongze

木虫 (正式写手)


你的产物出峰时间太长,也太慢了,建议改用极性较小的流动相,另外我估计你的醋酸的量加多了,可以少加点,醋酸影响很大的。预祝实验成功!
2楼2011-03-18 16:21:48
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luoyanbo

金虫 (正式写手)


生物碱用反相分的话很容易拖尾,我看你的色谱图不像一种物质,用HILIC试一下
3楼2011-03-18 16:29:35
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zhjgcom

金虫 (小有名气)


2005140303(金币+1): 2011-03-18 16:49:03
知道是生物碱还这样做,不会吧
1、生物碱很易拖尾,要加扫尾剂如三乙胺,二乙胺等,最后就可成缓冲盐了。
2、二用BDS柱可能要好点。
3、可以考虑用离子对色谱,如磺酸钠或烷基硫酸钠,什么庚烷,十二烷,很多的。
4、用硅胶柱,正相系统要好点儿,呵呵!!!
好运!!!
4楼2011-03-18 16:40:17
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2005140303

金虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by lihongze at 2011-03-18 16:21:48:
你的产物出峰时间太长,也太慢了,建议改用极性较小的流动相,另外我估计你的醋酸的量加多了,可以少加点,醋酸影响很大的。预祝实验成功!

少醋酸的话会峰拖尾更大,而且时间会加强
5楼2011-03-18 16:42:08
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2005140303

金虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by zhjgcom at 2011-03-18 16:40:17:
知道是生物碱还这样做,不会吧
1、生物碱很易拖尾,要加扫尾剂如三乙胺,二乙胺等,最后就可成缓冲盐了。
2、二用BDS柱可能要好点。
3、可以考虑用离子对色谱,如磺酸钠或烷基硫酸钠,什么庚烷,十二烷,很多的 ...

那我应该把醋酸改成三乙胺吗?三乙胺的浓度是多大呢?
6楼2011-03-18 16:46:19
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zhjgcom

金虫 (小有名气)


2005140303(金币+1, 博学EPI+1): 2011-03-18 16:48:57
加0.2%试一下吧!!!
7楼2011-03-18 16:47:18
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zhjgcom

金虫 (小有名气)


本人用过磷酸0.2%加三乙胺0.2%
还用十二烷基硫酸钠0.2%加磷酸0.1%三乙胺0.1%做过生物碱,但要看是什么成分具体的不一样呀!!
8楼2011-03-18 16:49:34
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2005140303

金虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by zhjgcom at 2011-03-18 16:47:18:
加0.2%试一下吧!!!

分离碱的话,三乙胺比醋酸好吗?
9楼2011-03-18 16:49:38
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2005140303

金虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by zhjgcom at 2011-03-18 16:49:34:
本人用过磷酸0.2%加三乙胺0.2%
还用十二烷基硫酸钠0.2%加磷酸0.1%三乙胺0.1%做过生物碱,但要看是什么成分具体的不一样呀!!

是每种单独加还是混合啊》?磷酸和三乙胺只加一种是吗?
10楼2011-03-18 16:54:47
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zhjgcom

金虫 (小有名气)


全加呀!!!
11楼2011-03-19 11:53:53
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