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2005140303

金虫 (著名写手)

[交流] 帮我看个色谱图啊，谢谢了

我现在是分离一个生物碱，条件是乙腈和醋酸，在乙腈中加入5%的醋酸做流动相，1。0的流速，跑出的峰太难看了，大家帮我看看，前一个是溶剂峰。
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1楼 2011-03-18 16:11:14
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lihongze

木虫 (正式写手)
你的产物出峰时间太长，也太慢了，建议改用极性较小的流动相，另外我估计你的醋酸的量加多了，可以少加点，醋酸影响很大的。预祝实验成功！
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2楼2011-03-18 16:21:48
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luoyanbo

金虫 (正式写手)
生物碱用反相分的话很容易拖尾，我看你的色谱图不像一种物质，用HILIC试一下
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3楼2011-03-18 16:29:35
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zhjgcom

金虫 (小有名气)
2005140303(金币+1): 2011-03-18 16:49:03
知道是生物碱还这样做，不会吧
1、生物碱很易拖尾，要加扫尾剂如三乙胺，二乙胺等，最后就可成缓冲盐了。
2、二用BDS柱可能要好点。
3、可以考虑用离子对色谱，如磺酸钠或烷基硫酸钠，什么庚烷，十二烷，很多的。
4、用硅胶柱，正相系统要好点儿，呵呵！！！
好运！！！
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4楼2011-03-18 16:40:17
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2005140303

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lihongze at 2011-03-18 16:21:48:
你的产物出峰时间太长，也太慢了，建议改用极性较小的流动相，另外我估计你的醋酸的量加多了，可以少加点，醋酸影响很大的。预祝实验成功！

少醋酸的话会峰拖尾更大，而且时间会加强
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5楼2011-03-18 16:42:08
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2005140303

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhjgcom at 2011-03-18 16:40:17:
知道是生物碱还这样做，不会吧
1、生物碱很易拖尾，要加扫尾剂如三乙胺，二乙胺等，最后就可成缓冲盐了。
2、二用BDS柱可能要好点。
3、可以考虑用离子对色谱，如磺酸钠或烷基硫酸钠，什么庚烷，十二烷，很多的 ...

那我应该把醋酸改成三乙胺吗？三乙胺的浓度是多大呢？
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6楼2011-03-18 16:46:19
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zhjgcom

金虫 (小有名气)
2005140303(金币+1, 博学EPI+1): 2011-03-18 16:48:57
加0.2％试一下吧！！！
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7楼2011-03-18 16:47:18
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zhjgcom

金虫 (小有名气)
本人用过磷酸0.2％加三乙胺0.2％
还用十二烷基硫酸钠0.2％加磷酸0.1％三乙胺0.1%做过生物碱，但要看是什么成分具体的不一样呀！！
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8楼2011-03-18 16:49:34
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2005140303

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhjgcom at 2011-03-18 16:47:18:
加0.2％试一下吧！！！

分离碱的话，三乙胺比醋酸好吗？
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9楼2011-03-18 16:49:38
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2005140303

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhjgcom at 2011-03-18 16:49:34:
本人用过磷酸0.2％加三乙胺0.2％
还用十二烷基硫酸钠0.2％加磷酸0.1％三乙胺0.1%做过生物碱，但要看是什么成分具体的不一样呀！！

是每种单独加还是混合啊》？磷酸和三乙胺只加一种是吗？
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10楼2011-03-18 16:54:47
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zhjgcom

金虫 (小有名气)
全加呀！！！
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11楼2011-03-19 11:53:53
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