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sanglaibai

木虫 (小有名气)

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[求助] 柱温越高，气相出峰时间靠后已有1人参与

条件：毛细色谱柱DB-17
      进样室：250℃
      汽化室：250℃
      柱温分别为60℃,70℃,80℃,100℃,120℃,150℃
进的样是纯甲醇，结果发现柱温越高，出峰时间推后，60的时候出峰时间为2.012min，结果120℃的时候出峰时间为2.201min，为什么呢？
理论上不应该是柱温越高峰越提前吗？

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1楼 2013-12-04 13:28:36

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herokfc

银虫 (小有名气)

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专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

引用回帖:

6楼: Originally posted by sanglaibai at 2013-12-05 13:39:40
我用的是恒压，样品中有甲醇，二氯甲烷，乙酯，硝基甲烷，我再不同的温度下直接进样，只有甲醇的峰是温度越高出峰越晚，另外三种物质的出峰时间是温度越高，出峰越提前，为什么只有甲醇的是不一样的呢？...

道理其实很简单：在同一根色谱柱下，决定化合物出峰快慢的要素大致有两个：1.柱流速：流速越快出峰越快；2.炉温：炉温越高出峰越快。楼主选择恒压模式，该模式下随着炉温的升高，柱流速会变慢——也就是说楼主一边升高炉温使化合物出峰速度加快，一边降低流速使化合物出峰速度减慢。在这个前提下，4个化合物的表现不一样也就很好理解了。甲醇保留时间最小，出峰最快，流速对它的影响肯定大于炉温对它的影响。所以升温后出峰速度反而慢了。