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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱峰保留时间延后
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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱峰保留时间延后 已有4人参与

做着三乙胺的残留检测，之前的实验中保留时间是6.87min，峰形还好，前几天由于样品污染了衬管，并且换了新的，今天再进三乙胺对照，保留时间延后至8.1min，峰拖尾。
对比之前的图谱方法信息，流速、载气压力没变化；
溶剂峰保留时间没变。进空白溶剂，图谱与以前的重叠对比，没异常。
求大神解释及解决办法。
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1楼 2015-04-16 14:56:08
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回帖置顶 ( 共有1个 )

灰色彼得潘

金虫 (小有名气)
灰色彼得潘: 回帖置顶 2015-04-17 16:16:24
之前有进过几个溶剂的混合对照，今天重新老化柱子之后再配混合对照进样，发现只有三乙胺保留时间变化，其余几个对照保留时间与之前的差不多。
求各位大神专家指点~
先谢谢了…
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6楼2015-04-17 16:16:06
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普通回帖

ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, ★有帮助 2015-04-16 15:36:06
解决方法，检查前进样口的气密性，重新拧紧进样隔垫接头、进样口螺帽和柱接头，肯定是进入柱子的载气量变化引起的。
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2楼2015-04-16 15:05:06
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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ypng at 2015-04-16 15:05:06
解决方法，检查前进样口的气密性，重新拧紧进样隔垫接头、进样口螺帽和柱接头，肯定是进入柱子的载气量变化引起的。

谢谢回帖！
请问一下如果进入柱子的载气量发生变化，柱子压力也应该会发生变化吧？如果是由载气量发生变化而引起的，所有峰的保留时间都统一延后吧。为什么溶剂峰保留时间没变而对照峰变化？
另：前进样口漏气检测显示正常，没漏气情况出现。
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3楼2015-04-16 15:40:51
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深思冰蓝

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, ★有帮助 2015-04-17 09:03:11
我也遇到过类似的问题，三乙胺做气相容易出现问题，建议你将进样口温度升高，将柱子进行老化，会有一定的效果
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4楼2015-04-17 08:23:04
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
灰色彼得潘: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-17 09:02:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by 灰色彼得潘 at 2015-04-16 15:40:51
谢谢回帖！
请问一下如果进入柱子的载气量发生变化，柱子压力也应该会发生变化吧？如果是由载气量发生变化而引起的，所有峰的保留时间都统一延后吧。为什么溶剂峰保留时间没变而对照峰变化？
另：前进样口漏气检 ...

EPC是有一定范围内的容差能力的，不稍微松点就会报警，这种不可能漏气检测能检出来，进入柱子的流量是靠柱前压力和死体积计算的校正曲线计算出来，溶剂峰基本不会因为这点误差有变化，你换根柱子溶剂峰都一个时间，不能依靠溶剂峰来判定。
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5楼2015-04-17 08:34:13
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zengjone

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

按我说，就是你那三乙胺的浓度大了~~根据其它对照时间差不多的原因，就是柱子有流失了。但应该不会影响到你三乙胺的变化那么大。只能是你的三乙胺对照浓度配错了！
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以行端己正
7楼2015-06-11 15:39:45
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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zengjone at 2015-06-11 15:39:45
按我说，就是你那三乙胺的浓度大了~~根据其它对照时间差不多的原因，就是柱子有流失了。但应该不会影响到你三乙胺的变化那么大。只能是你的三乙胺对照浓度配错了！

如果浓度配错了的话，不是可以从峰面积上体现出来么？也会导致保留时间变化这么大？
问题出现后，有做过柱流失空白，跟柱子买回来老化后做的柱流失空白对比，变化不大。
谢谢回复
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8楼2015-06-12 10:42:05
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zhangjing770880

木虫 (小有名气)

泛泛之辈

【答案】应助回帖

可能是没有完全汽化导致的，看峰形和起始时间。
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行人间沧桑之道，立天地鸿鹄之志。
9楼2015-06-21 08:32:06
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