24小时热门版块排行榜    

查看: 3589  |  回复: 8

灰色彼得潘

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱峰保留时间延后 已有4人参与

做着三乙胺的残留检测,之前的实验中保留时间是6.87min,峰形还好,前几天由于样品污染了衬管,并且换了新的,今天再进三乙胺对照,保留时间延后至8.1min,峰拖尾。
对比之前的图谱方法信息,流速、载气压力没变化;
溶剂峰保留时间没变。进空白溶剂,图谱与以前的重叠对比,没异常。
求大神解释及解决办法。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

灰色彼得潘

金虫 (小有名气)

灰色彼得潘: 回帖置顶 2015-04-17 16:16:24
之前有进过几个溶剂的混合对照,今天重新老化柱子之后再配混合对照进样,发现只有三乙胺保留时间变化,其余几个对照保留时间与之前的差不多。
求各位大神专家指点~
先谢谢了…
6楼2015-04-17 16:16:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, 有帮助 2015-04-16 15:36:06
解决方法,检查前进样口的气密性,重新拧紧进样隔垫接头、进样口螺帽和柱接头,肯定是进入柱子的载气量变化引起的。
2楼2015-04-16 15:05:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

灰色彼得潘

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ypng at 2015-04-16 15:05:06
解决方法,检查前进样口的气密性,重新拧紧进样隔垫接头、进样口螺帽和柱接头,肯定是进入柱子的载气量变化引起的。

谢谢回帖!
请问一下如果进入柱子的载气量发生变化,柱子压力也应该会发生变化吧?如果是由载气量发生变化而引起的,所有峰的保留时间都统一延后吧。为什么溶剂峰保留时间没变而对照峰变化?
另:前进样口漏气检测显示正常,没漏气情况出现。
3楼2015-04-16 15:40:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

深思冰蓝

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, 有帮助 2015-04-17 09:03:11
我也遇到过类似的问题,三乙胺做气相容易出现问题,建议你将进样口温度升高,将柱子进行老化,会有一定的效果
4楼2015-04-17 08:23:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
灰色彼得潘: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-17 09:02:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by 灰色彼得潘 at 2015-04-16 15:40:51
谢谢回帖!
请问一下如果进入柱子的载气量发生变化,柱子压力也应该会发生变化吧?如果是由载气量发生变化而引起的,所有峰的保留时间都统一延后吧。为什么溶剂峰保留时间没变而对照峰变化?
另:前进样口漏气检 ...

EPC是有一定范围内的容差能力的,不稍微松点就会报警,这种不可能漏气检测能检出来,进入柱子的流量是靠柱前压力和死体积计算的校正曲线计算出来,溶剂峰基本不会因为这点误差有变化,你换根柱子溶剂峰都一个时间,不能依靠溶剂峰来判定。
5楼2015-04-17 08:34:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zengjone

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

按我说,就是你那三乙胺的浓度大了~~根据其它对照时间差不多的原因,就是柱子有流失了。但应该不会影响到你三乙胺的变化那么大。只能是你的三乙胺对照浓度配错了!
以行端己正
7楼2015-06-11 15:39:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

灰色彼得潘

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zengjone at 2015-06-11 15:39:45
按我说,就是你那三乙胺的浓度大了~~根据其它对照时间差不多的原因,就是柱子有流失了。但应该不会影响到你三乙胺的变化那么大。只能是你的三乙胺对照浓度配错了!

如果浓度配错了的话,不是可以从峰面积上体现出来么?也会导致保留时间变化这么大?
问题出现后,有做过柱流失空白,跟柱子买回来老化后做的柱流失空白对比,变化不大。
谢谢回复
8楼2015-06-12 10:42:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangjing770880

木虫 (小有名气)

泛泛之辈

【答案】应助回帖

可能是没有完全汽化导致的,看峰形和起始时间。
行人间沧桑之道,立天地鸿鹄之志。
9楼2015-06-21 08:32:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 灰色彼得潘 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +14 爱看书的可乐 2026-08-26 16/800 2026-08-26 18:28 by skyjudy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +26 yaoyewhu2008 2026-08-20 28/1400 2026-08-26 13:49 by zzuzxg
[基金申请] 科研孤儿太难了 +21 我4大白菜 2026-08-20 22/1100 2026-08-26 11:29 by nlgza
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +4 叶九微 2026-08-26 4/200 2026-08-26 10:52 by xiacongxu
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
信息提示
请填处理意见