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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱峰保留时间延后 已有4人参与

做着三乙胺的残留检测,之前的实验中保留时间是6.87min,峰形还好,前几天由于样品污染了衬管,并且换了新的,今天再进三乙胺对照,保留时间延后至8.1min,峰拖尾。
对比之前的图谱方法信息,流速、载气压力没变化;
溶剂峰保留时间没变。进空白溶剂,图谱与以前的重叠对比,没异常。
求大神解释及解决办法。
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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ypng at 2015-04-16 15:05:06
解决方法,检查前进样口的气密性,重新拧紧进样隔垫接头、进样口螺帽和柱接头,肯定是进入柱子的载气量变化引起的。

谢谢回帖!
请问一下如果进入柱子的载气量发生变化,柱子压力也应该会发生变化吧?如果是由载气量发生变化而引起的,所有峰的保留时间都统一延后吧。为什么溶剂峰保留时间没变而对照峰变化?
另:前进样口漏气检测显示正常,没漏气情况出现。
3楼2015-04-16 15:40:51
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, 有帮助 2015-04-16 15:36:06
解决方法,检查前进样口的气密性,重新拧紧进样隔垫接头、进样口螺帽和柱接头,肯定是进入柱子的载气量变化引起的。
2楼2015-04-16 15:05:06
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深思冰蓝

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, 有帮助 2015-04-17 09:03:11
我也遇到过类似的问题,三乙胺做气相容易出现问题,建议你将进样口温度升高,将柱子进行老化,会有一定的效果
4楼2015-04-17 08:23:04
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
灰色彼得潘: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-17 09:02:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by 灰色彼得潘 at 2015-04-16 15:40:51
谢谢回帖!
请问一下如果进入柱子的载气量发生变化,柱子压力也应该会发生变化吧?如果是由载气量发生变化而引起的,所有峰的保留时间都统一延后吧。为什么溶剂峰保留时间没变而对照峰变化?
另:前进样口漏气检 ...

EPC是有一定范围内的容差能力的,不稍微松点就会报警,这种不可能漏气检测能检出来,进入柱子的流量是靠柱前压力和死体积计算的校正曲线计算出来,溶剂峰基本不会因为这点误差有变化,你换根柱子溶剂峰都一个时间,不能依靠溶剂峰来判定。
5楼2015-04-17 08:34:13
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