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hemawj

木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱中只有一个峰在色谱柱上的保留时间变化较大,其他都不变化是什么原因? 已有2人参与

请问如题,只有其中的一个峰的保留时间延后,最后导致把后面相邻的一个峰给掩盖掉了,该峰还是一个未知物质,这可能是什么原因,是柱子对这个物质的保留就是不好吗?
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

液相色谱柱遇到过这种现象,最后通过调整梯度解决了,气相还没遇到过,色谱柱请问色谱柱老化过没有?
归零
2楼2015-03-11 15:31:42
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hemawj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-03-11 15:31:42
液相色谱柱遇到过这种现象,最后通过调整梯度解决了,气相还没遇到过,色谱柱请问色谱柱老化过没有?

老化了啊,但是老化时间不长就3个小时
3楼2015-03-11 20:55:34
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hemawj at 2015-03-11 20:55:34
老化了啊,但是老化时间不长就3个小时...

再老化12小时看看吧,这种问题只能逐步排除法了
归零
4楼2015-03-11 21:44:51
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wolf1147

银虫 (小有名气)

是不是这个组分的含量变化比较大?在有些时候保留时间会随着浓度大小有稍微变化
5楼2015-03-12 09:29:53
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hemawj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wolf1147 at 2015-03-12 09:29:53
是不是这个组分的含量变化比较大?在有些时候保留时间会随着浓度大小有稍微变化

谢谢,我看这个组分峰峰面积没太变化,就是保留时间变了。
6楼2015-03-23 11:11:15
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hemawj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2015-03-11 21:44:51
再老化12小时看看吧,这种问题只能逐步排除法了...

后来又老化了12个小时,但是还是不行啊。还有其他建议吗?
7楼2015-03-23 11:11:59
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

常理分析气相色谱中不应该有未知峰,每一个峰都应该是确定的残留溶剂(出空白溶剂峰)。
最好发两张图看一下,有的时候气相里的峰并不一定是某种物质,我做过一个实验,在分析方法验证的时候,空白溶剂和标准都没有问题,但是在精密度进样品的时候就出了一个鼓包峰,而且每一针都不稳定,一直在变化,最后换了分析方法(同一根色谱柱,只是改变了升温程序)就没问题了。
加油
8楼2015-03-23 18:19:07
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匿名

用户注销 (正式写手)

本帖仅楼主可见
9楼2015-03-24 08:43:14
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