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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱中只有一个峰在色谱柱上的保留时间变化较大，其他都不变化是什么原因？
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hemawj

木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱中只有一个峰在色谱柱上的保留时间变化较大，其他都不变化是什么原因？ 已有2人参与

请问如题，只有其中的一个峰的保留时间延后，最后导致把后面相邻的一个峰给掩盖掉了，该峰还是一个未知物质，这可能是什么原因，是柱子对这个物质的保留就是不好吗？
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1楼 2015-03-11 13:59:30
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
液相色谱柱遇到过这种现象，最后通过调整梯度解决了，气相还没遇到过，色谱柱请问色谱柱老化过没有？
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归零
2楼2015-03-11 15:31:42
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hemawj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-03-11 15:31:42
液相色谱柱遇到过这种现象，最后通过调整梯度解决了，气相还没遇到过，色谱柱请问色谱柱老化过没有？

老化了啊，但是老化时间不长就3个小时
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3楼2015-03-11 20:55:34
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hemawj at 2015-03-11 20:55:34
老化了啊，但是老化时间不长就3个小时...

再老化12小时看看吧，这种问题只能逐步排除法了
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归零
4楼2015-03-11 21:44:51
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wolf1147

银虫 (小有名气)
是不是这个组分的含量变化比较大？在有些时候保留时间会随着浓度大小有稍微变化
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5楼2015-03-12 09:29:53
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hemawj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wolf1147 at 2015-03-12 09:29:53
是不是这个组分的含量变化比较大？在有些时候保留时间会随着浓度大小有稍微变化

谢谢，我看这个组分峰峰面积没太变化，就是保留时间变了。
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6楼2015-03-23 11:11:15
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hemawj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2015-03-11 21:44:51
再老化12小时看看吧，这种问题只能逐步排除法了...

后来又老化了12个小时，但是还是不行啊。还有其他建议吗？
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7楼2015-03-23 11:11:59
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

常理分析气相色谱中不应该有未知峰，每一个峰都应该是确定的残留溶剂（出空白溶剂峰）。
最好发两张图看一下，有的时候气相里的峰并不一定是某种物质，我做过一个实验，在分析方法验证的时候，空白溶剂和标准都没有问题，但是在精密度进样品的时候就出了一个鼓包峰，而且每一针都不稳定，一直在变化，最后换了分析方法（同一根色谱柱，只是改变了升温程序）就没问题了。
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加油
8楼2015-03-23 18:19:07
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匿名

用户注销 (正式写手)
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9楼2015-03-24 08:43:14
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