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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 气相色谱柱效问题
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hndxhn

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱柱效问题

本人最近在做气相，对称因子为8.5，偶尔会出现一针对称因子=1的（峰面积会明显降低），去掉这些不正常的针，线性及精密度都很好。后来再做时发现精密度不好，对称因子一直在变，基本在0.8-1.0之间。据说对称因子可以反映柱效，这种情况似乎是柱效不稳定。不知道是什么问题，请各位精通者指点一下，万分感谢！
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坚持理想，至死不渝。
1楼 2013-05-30 11:05:26
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-31 08:50:26
上不上柱子的时间长了，要换一下了吧，这个比较长有三五米的换起来还是有点麻烦的
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2楼2013-05-30 11:15:03
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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hndxhn: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-31 08:15:23
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-31 08:50:32
这峰型应该很好啊，RSD在10%内就没问题了，毕竟气相本来的误差是相对液相大的。如果偶尔出现小问题的话，可能是你仪器的原因。
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3楼2013-05-30 11:23:38
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hndxhn

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-05-30 11:15:03
上不上柱子的时间长了，要换一下了吧，这个比较长有三五米的换起来还是有点麻烦的

我用之前，这台仪器真是不常用，柱子也是旧的了，这个是柱子的问题吗？是柱效不稳定吗？会不会是仪器其他方面的原因呢？
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4楼2013-05-30 11:54:29
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by hndxhn at 2013-05-30 11:54:29
我用之前，这台仪器真是不常用，柱子也是旧的了，这个是柱子的问题吗？是柱效不稳定吗？会不会是仪器其他方面的原因呢？...

你还是联系一下工程师吧
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5楼2013-05-30 11:58:48
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hndxhn

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-30 11:23:38
这峰型应该很好啊，RSD在10%内就没问题了，毕竟气相本来的误差是相对液相大的。如果偶尔出现小问题的话，可能是你仪器的原因。

开始做的精密度RSD很好的，0.5%。就是有个别针对称因子=1，峰面积明显下降。可后来在做的时候，就没那么好了，对称因子一直在变，我是直接自动进样，基本可以排除进样量的影响。如果是仪器的原因，会是什么原因呢，怎么改善呢？谢谢
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6楼2013-05-30 11:59:00
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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hndxhn: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-31 08:19:37
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-31 08:50:38
没太看明白，对称因子怎么一会8.5一会1了，这么大差别？
一般峰形不好的话，是条件不太合适，柱子类型不对的话更易发生。GC基线波动较大，峰形有些小的变化也正常。
对GC来说，峰形不太差，各组分分离良好，峰面积重复性符合要求（外标5针RSD在10%以内）就可以了。
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7楼2013-05-30 20:44:56
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hndxhn

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by duliuhui at 2013-05-30 20:44:56
没太看明白，对称因子怎么一会8.5一会1了，这么大差别？
一般峰形不好的话，是条件不太合适，柱子类型不对的话更易发生。GC基线波动较大，峰形有些小的变化也正常。
对GC来说，峰形不太差，各组分分离良好，峰面积 ...

柱子本来就是很旧的了，以为做到8.5已经不错了，可后来发现偶尔会出现一针峰型特别好的，对称因子达到1了，我也不明白怎么回事，同一个样品连续进样的，是自动进样，RSD也是要求小于10吗，我记得小于10%是手动进样的要求啊
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坚持理想，至死不渝。
8楼2013-05-31 08:18:31
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hndxhn at 2013-05-30 11:59:00
开始做的精密度RSD很好的，0.5%。就是有个别针对称因子=1，峰面积明显下降。可后来在做的时候，就没那么好了，对称因子一直在变，我是直接自动进样，基本可以排除进样量的影响。如果是仪器的原因，会是什么原因呢， ...

仪器原因可能是你衬管问题，对称因子一直变的话可能与柱子有点关系，可以重新活化下。
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9楼2013-05-31 09:15:02
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suchang198

银虫 (小有名气)
试着把柱子截掉10厘米，时间永久了，可能柱头有点脏了。如果衬管里是有玻璃棉的，看看玻璃棉脏了没，更换一下。
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坚强面对生活
10楼2013-05-31 09:26:02
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