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hndxhn

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱柱效问题

本人最近在做气相,对称因子为8.5,偶尔会出现一针对称因子=1的(峰面积会明显降低),去掉这些不正常的针,线性及精密度都很好。后来再做时发现精密度不好,对称因子一直在变,基本在0.8-1.0之间。据说对称因子可以反映柱效,这种情况似乎是柱效不稳定。不知道是什么问题,请各位精通者指点一下,万分感谢!
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坚持理想,至死不渝。
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

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【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-05-31 08:50:26
上不上柱子的时间长了,要换一下了吧,这个比较长有三五米的换起来还是有点麻烦的
2楼2013-05-30 11:15:03
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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hndxhn: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-31 08:15:23
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-05-31 08:50:32
这峰型应该很好啊,RSD在10%内就没问题了,毕竟气相本来的误差是相对液相大的。如果偶尔出现小问题的话,可能是你仪器的原因。
3楼2013-05-30 11:23:38
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hndxhn

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-05-30 11:15:03
上不上柱子的时间长了,要换一下了吧,这个比较长有三五米的换起来还是有点麻烦的

我用之前,这台仪器真是不常用,柱子也是旧的了,这个是柱子的问题吗?是柱效不稳定吗?会不会是仪器其他方面的原因呢?
坚持理想,至死不渝。
4楼2013-05-30 11:54:29
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by hndxhn at 2013-05-30 11:54:29
我用之前,这台仪器真是不常用,柱子也是旧的了,这个是柱子的问题吗?是柱效不稳定吗?会不会是仪器其他方面的原因呢?...

你还是联系一下工程师吧
5楼2013-05-30 11:58:48
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hndxhn

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-30 11:23:38
这峰型应该很好啊,RSD在10%内就没问题了,毕竟气相本来的误差是相对液相大的。如果偶尔出现小问题的话,可能是你仪器的原因。

开始做的精密度RSD很好的,0.5%。就是有个别针对称因子=1,峰面积明显下降。可后来在做的时候,就没那么好了,对称因子一直在变,我是直接自动进样,基本可以排除进样量的影响。如果是仪器的原因,会是什么原因呢,怎么改善呢?谢谢
坚持理想,至死不渝。
6楼2013-05-30 11:59:00
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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hndxhn: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-31 08:19:37
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-05-31 08:50:38
没太看明白,对称因子怎么一会8.5一会1了,这么大差别?
一般峰形不好的话,是条件不太合适,柱子类型不对的话更易发生。GC基线波动较大,峰形有些小的变化也正常。
对GC来说,峰形不太差,各组分分离良好,峰面积重复性符合要求(外标5针RSD在10%以内)就可以了。
7楼2013-05-30 20:44:56
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hndxhn

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by duliuhui at 2013-05-30 20:44:56
没太看明白,对称因子怎么一会8.5一会1了,这么大差别?
一般峰形不好的话,是条件不太合适,柱子类型不对的话更易发生。GC基线波动较大,峰形有些小的变化也正常。
对GC来说,峰形不太差,各组分分离良好,峰面积 ...

柱子本来就是很旧的了,以为做到8.5已经不错了,可后来发现偶尔会出现一针峰型特别好的,对称因子达到1了,我也不明白怎么回事,同一个样品连续进样的,是自动进样,RSD也是要求小于10吗,我记得小于10%是手动进样的要求啊
坚持理想,至死不渝。
8楼2013-05-31 08:18:31
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hndxhn at 2013-05-30 11:59:00
开始做的精密度RSD很好的,0.5%。就是有个别针对称因子=1,峰面积明显下降。可后来在做的时候,就没那么好了,对称因子一直在变,我是直接自动进样,基本可以排除进样量的影响。如果是仪器的原因,会是什么原因呢, ...

仪器原因可能是你衬管问题,对称因子一直变的话可能与柱子有点关系,可以重新活化下。
9楼2013-05-31 09:15:02
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suchang198

银虫 (小有名气)

试着把柱子截掉10厘米,时间永久了,可能柱头有点脏了。如果衬管里是有玻璃棉的,看看玻璃棉脏了没,更换一下。
坚强面对生活
10楼2013-05-31 09:26:02
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