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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】用TCD测气体，为什么突然出峰时间延后了？
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wxysummer

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】用TCD测气体，为什么突然出峰时间延后了？

我用TCD测气体时，同样的标气，测第二遍的峰面积会逐渐比上一次的峰面积小，比如第一次是700000，第二次就变成680000，等再过个一个小时，可能就变成630000，这是怎么回事？这样我没法确定标线用哪个峰面积啊，我问厂家，那边的工程师说要么漏气，要么就是柱子有一定吸附作用，要我多等一点时间，再测下一个样品，可是，如果漏气，峰面积应该有大有小吧，不能一直变小啊，至于吸附，我等了一段时间再测，还是一样变小，所以很奇怪。顺便说一下，我们用的是六通阀进样，应该定量没有问题呀。难道我使用六通阀有问题？
今天测样品又发现，出峰时间由原来的1.9min，变成了2.5min，这又是怎么回事？
恳求各位大侠们帮忙，说得罗嗦了点，见谅哈
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1楼 2010-12-31 18:26:47
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speedo

木虫 (正式写手)
铁甲骑兵:这个调侃网友是不好的。 2010-12-31 19:58:46
引用回帖:
Originally posted by wxysummer at 2010-12-31 18:26:47:
我用TCD测气体时，同样的标气，测第二遍的峰面积会逐渐比上一次的峰面积小，比如第一次是700000，第二次就变成680000，等再过个一个小时，可能就变成630000，这是怎么回事？这样我没法确定标线用哪个峰面积啊，我 ...

反射弧太长？
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2楼2010-12-31 19:41:05
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
出峰时间退后，色谱峰变小。那么载气漏气的可能性很大。检查一下各个连接件，比如柱子拧紧没有，进样垫螺栓拧紧没有等等。
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3楼2010-12-31 19:58:22
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wxysummer

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2010-12-31 19:58:22:
出峰时间退后，色谱峰变小。那么载气漏气的可能性很大。检查一下各个连接件，比如柱子拧紧没有，进样垫螺栓拧紧没有等等。

请问一下，载气漏气，色谱峰为什么会变小，请教请教
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4楼2010-12-31 20:33:35
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wxysummer at 2010-12-31 20:33:35:

请问一下，载气漏气，色谱峰为什么会变小，请教请教

因为漏气，有部分样品从漏气的地方也跟着跑出去了，没有进入检测器。
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5楼2011-01-01 08:37:20
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fmssyj

银虫 (初入文坛)

有可能是漏气

样品的保留时间延长  很可能就是有的地方漏气  或者说载气偷停
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6楼2011-01-01 20:15:22
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